两种Zn-MOFs的制备及其在手性药物吸附和CEC分离中的应用

来源 :河北大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wangliang19910125
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金属-有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)因具有丰富的拓扑结构,孔隙度高,比表面积大且易于功能化,近年来在各个领域都得到了广泛的应用和发展。手性MOFs作为其中重要的组成部分,已作为色谱固定相在高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)和气相色谱(Gas chromatography,GC)中应用于部分手性化合物的分离。然而,手性MOFs作为固相吸附剂和毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)的固定相在手性分离中的应用还比较少。本论文的主要工作是合成了两种手性Zn-MOFs,并将其分别作为固相吸附剂和CEC固定相应用于手性药物的分离。全文共分四章:第一章:综述了手性的概念、手性药物分离的方法和意义,CEC基本概念以及MOFs材料及其在手性药物固相吸附和CEC分离中的应用。第二章:以Zn(NO32·6H2O、L-(+)-酒石酸和4,4’-联吡啶为原料,在常温条件下合成手性Zn(L-tar)-MOF材料,采用X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、红外光谱(Infrared spectroscopy,IR)等方法对其进行表征。将制备得到的手性Zn(L-tar)-MOF用作固相吸附剂,探索其对手性药物两个对映体的选择性吸附性能。实验分别考察了手性Zn(L-tar)-MOF的活化条件、洗脱液组成、洗脱剂种类、吸附时间及手性Zn(L-tar)-MOF的用量等对对映体选择性吸附效果的影响。结果表明,手性Zn(L-tar)-MOF对盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、酒石酸美托洛尔和阿替洛尔等四种氨基醇类手性药物的两个对映体均具有一定的选择性吸附能力。第三章:以Zn(NO32·6H2O、D-樟脑酸和1,3-双(4-吡啶基)丙烷为原料,依据文献,采用水热法制得手性Zn2(D-cam)2(TMDPy)-MOF,利用XRD、SEM等方法对其进行表征。将制备得到的手性Zn2(D-cam)2(TMDPy)-MOF作为CEC色谱固定相,结合聚合物动态涂层方法涂敷于毛细管内壁,制备开管型毛细管色谱柱,并用于三种手性氨基酸的分离。实验考察了缓冲液pH值、磷酸盐浓度以及有机改性剂含量等对手性分离效果的影响。结果表明,手性Zn2(D-cam)2(TMDPy)-MOF对苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸三种手性氨基酸具有一定的分离效果。第四章:结论与展望。
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