论文部分内容阅读
龙胆紫是一种三苯甲烷类染料，在食品加工、卫生、纺织、水产养殖等领域有广泛的应用；龙胆紫进入人类或动物机体后，可产生致癌、致畸、致突变等作用，是近年来水体污染和食用水产品卫生安全中重点监控的有机污染物。测定水中龙胆紫的方法有多种，目前，龙胆紫的主要检测方法是高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱法。但是这些方法需要耗时，复杂的前期处理，专业的人员操作，因此限制了它们的推广。我们利用拉曼光谱及表面增强拉曼光谱建立了灵敏度高、选择性好、操作简单的检测龙胆紫的新方法。 拉曼光谱技术作为一种快捷、灵敏、无损的检测技术，并适合在水溶液中检测，被用来定量检测龙胆紫的浓度。为了消除激光功率、仪器的不稳定及人员的操作误差，使用乙腈作为内标。龙胆紫有两个峰被用来做定量分析，波数分别是1179cm-1和1622cm-1，乙腈被用作内标的峰的波数为2260cm-1。结果发现，龙胆紫与乙腈的拉曼强度比和龙胆紫浓度存在很好的线性关系。校正曲线的方程分别为：对应I1179/I2260，y=0.4586x-0.0115，R2=0.9926；对应I1622/I2260，y=0.6431x-0.01076，R2=0.9960。最终的检测极限为4.62×10-6M。检测范围为4.62×10-6到1.54×10-4M。 为了实现更低浓度物质的测量，我们采取更加灵敏的表面增强拉曼光谱技术(SERS)。与常规拉曼光谱技术相比，SERS因为粗糙金属表面与分子距离很近的时候产生的电磁增强和化学增强而使得信号大大增强，增强因子高达106，因而能够检测到很低的浓度甚至单个分子。本研究的表面增强基底采用两种常用的银胶，分别采用柠檬酸钠还原法和硼氢化钠还原法制得。基于以上基底尝试SERS技术用于龙胆紫浓度的定量检测。实验表明，由于表面增强拉曼信号产生机理相当复杂，对金属纳米粒子的形状、尺寸及凝聚状态特别敏感，基底制作的可重复性不高，导致定量的实现难度较大。但是对龙胆紫的检测极限却大大降低，分别达到8.3×10-9M和1.7×10-8M。