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中药雷公藤具有免疫抑制作用,本文建立了雷公藤多苷及雷公藤甲素的检测方法。雷公藤多苷传统提取工艺步骤繁琐且效率较低,本文首次采用加压溶剂提取法从雷公藤中提取雷公藤多苷；并与传统提取方法做了对比分析,然后应用超临界反溶剂法制备了雷公藤多苷微粉,并对其进行了性能表征的分析,该理论研究对超临界反溶剂法应用于微粉的制备工艺设计具有指导作用。这些研究对促进中药产业的现代化和提高药物的药效具有重要的意义,主要研究内容如下：1.本文建立了雷公藤中雷公藤多苷及雷公藤甲素的检测方法。雷公藤多苷的检测方法为显色-比色法,检测条件为：检测波长519nm,显色剂1%3,5-二硝剂苯甲酸乙醇溶液与1 %NaOH溶液。雷公藤甲素含量测定采用高效液相色谱法,检测条件为：色谱柱：Hypersil BDS C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相：甲醇—水(40：60,v／v)：流速：1 mL/min;进样量：10μL；柱温：室温；检测波长：218 nm。通过方法学考察,以上两种检测方法符合分析要求。2.采用加压溶剂提取法对雷公藤多苷进行提取。以雷公藤多苷的纯度和浸膏得率为指标,分别对取提取时间、料液比和提取温度进行考察并进行了优化。最终确定的加压溶剂提取的最优条件为：料液比1：9.5,提取温度115℃,提取时间80 min,此条件下雷公藤多苷的纯度和浸膏得率分别达到0.54%和0.21%。本研究首次将加压溶剂提取方法应用到雷公藤多苷的提取当中,并且得到了很好的效果。3.本实验还对加压溶剂法和传统提取方法在雷公藤多苷的提取上做了比较,实验结果表明：加压溶剂法在纯度上只比需3个主要步骤的方法乙醇回流提取—中性氧化铝吸附—三氯甲烷萃取稍低,两者分别为0.52%和0.56%,而提取率却达到86.4%。方法乙醇回流提取—三氯甲烷萃取为方法乙醇回流提取—中性氧化铝吸附—三氯甲烷萃取的简化步骤,虽然提取率与乙醇回流提取—中性氧化铝吸附—三氯甲烷萃取相比有所改善,但纯度却只有0.23%；水煮醇沉方法的纯度和提取率均不佳。加压溶剂法中雷公藤甲素的得率为0.173‰,为四个实验中最高。由此可见,加压溶剂法在纯度和提取率方面与传统提取法相比优势明显。4.采用超临界反溶剂法制备雷公藤多苷粉体,以乙醇为溶剂,以微粉粒径为指标,考察了结晶釜压力,溶液浓度,溶液流速,结晶釜温度,C02的流速等工艺参数。确定的最佳工艺条件为：结晶釜压力25Mpa,溶液浓度21.6 mg/ml,溶液流速6ml/min,结晶釜温度55℃,CO2的流速20kg／h,所得的最小粒径达到了810nm。此法对设备的要求较高,操作步骤较多,其工业可行性需要进一步探讨。5.为进一步了解雷公藤多苷粉体的特点,对其进行了性能表征。结果为：扫描电镜的图片上观测到微粉的粒径在820nm左右,呈球形；红外光谱的定性分析中得知,雷公藤多苷超临界微粉与雷公藤多苷的原料的化学成分没有发生变化；X光衍射图谱的对比中发现雷公藤多苷超临界之后微粉的结晶程度明显高于雷公藤原料；从TG-DTG图的分析,可以看到本实验的超临界温度条件在合适的范围之内；溶解度测试结果表明微粉的溶解度为原料溶解度的2.1倍。由此推测,微粉的生物利用度会进一步增加,如果在药物中应用微粉为原料,可减少患者服药量,进而降低毒副作用,但其药理毒理作用仍有待进一步研究考证。