论文部分内容阅读
随着中国对国民生活健康的重视，尤其是国家生活饮用水卫生标准GB5749-2006执行以来，水质安全越来越引起人们的重视。水质安全离不开有效的污染物检测和去除方法。因此，开展了饮用水中剧毒金属铊的检测以及污水中汞检测及去除新方法的研究，主要内容摘要如下: ①提出了一种通过石墨炉炉内重复进样、重复灰化的自动原位浓缩方法，用于测定饮用水中痕量的铊。不需要任何可导致样品损失和交叉污染的手工繁琐富集手段，铊被直接原位富集到石墨炉原子吸收分光光度计的石墨管内壁上，然后再检测分析。详细研究并讨论了影响分析检测的几个关键实验因素如灰化、原子化的温度、化学改进剂用量、重复进样次数。在最优的实验条件下，以本方法检测饮用水中铊，检出限可达到0.01μg/L，满足国家生活饮用水卫生标准GB5749-2006所规定的饮用水中铊允许上限浓度(0.1μg/L)的检测要求。本方法应用到三个标准样品以及四个饮用水水样中痕量铊的检测，检测结果同标准样品证书结果以及电感耦合等离子体质谱仪测定结果一致。加标回收测试结果显示样品的回收率在80-96％之间。本方法检测一个样品需时约12分钟，而传统石墨炉原子吸收分光光度法检测一个样品超过12个小时。这是一种简单，相对绿色以及灵敏的检测饮用水中痕量铊的方法。 ②提出了一种利用污水自身基体辅助，紫外光催化化学蒸气发生原子荧光分光光度法测定污水中汞的新方法。在紫外光的照射下，污水中的基体(主要是低分子量的有机化合物)能够产生还原性物质，这些还原性的物质能够将污水中的汞离子还原到初生态的汞原子，然后初生态的汞原子由氩气引入到原子荧光分光光度计进行定量分析。详细研究了影响检测的几个重要因素，如光照反应盘管的材质，紫外光的辐射波长，紫外光辐照时间，载气流速等。在最优的实验条件下，该方法检测汞的检出限可达到0.1μg/L。以标准加入法来衡量检测方法的稳定性以及该方法的抗干扰能力，通过向污水样品中加入一定量的汞离子，然后再分析汞离子的浓度，检测结果表明，含20.0μg/L汞的污水样品，通过11次重复测定，其相对标准偏差为4.8％，回收率在81％-110％之间。该方法被应用于分析两个标准参考样品以及四个污水样品，检测结果同标准参考样品证书结果一致或者同电感耦合等离子体质谱仪测定结果一致。详细研究了常见的过度金属离子、碱金属离子、碱土金属离子对本方法测定汞的干扰，结果表明本方法对这些离子具有良好的抗干扰能力。这是一种简单，无需额外化学试剂，低成本以及绿色的污水中汞的检测方法。 ③提出了一种利用污水自身基体辅助，紫外光催化化学蒸气发生去除污水中汞的新方法，研究了不同波长紫外光对污水中汞的去除效率的影响，得出低压汞灯所发出的253.7nm波长的紫外光对污水中汞的去除速度较快、效率较高，并简要分析了不同波长紫外光对污水中汞去除效率影响的原因。对紫外光催化去除污水中的汞进行了紫外光辐照时间研究，为实际工作提供了数据支撑。对该体系去除污水中汞的浓度进行了实验分析，得出当污水中汞的浓度过大时，汞的去除效率并不高的结论，其原因是污水中的有机物质已经被消耗掉，通过加入甲酸进行对比实验，有力的证明了这一观点。研究了污水中的溶解氧对紫外光催化效率的影响，通过吹入氮气去除氧气，该方法去除污水中汞的效率明显增加，并简要分析了原因。鉴于污水处理过程中经常使用混凝剂等净水材料，研究了混凝剂投加时间以及投加量对去除汞效率的影响，得出混凝剂在紫外光辐照之后投加比较合适的结论。