【摘 要】
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本文采用熔盐电脱氧法制备金属铌。通过实验研究影响电脱氧反应的因素。考查了试样的成型压力、烧结时间、烧结温度对试样微观结构及电脱氧的影响；研究了碳粉和CaCO3对试样电
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本文采用熔盐电脱氧法制备金属铌。通过实验研究影响电脱氧反应的因素。考查了试样的成型压力、烧结时间、烧结温度对试样微观结构及电脱氧的影响；研究了碳粉和CaCO3对试样电导率及电脱氧的影响；考查试样表面积、厚度、阳极碳棒直径及熔盐温度对电脱氧速度和产物氧含量的影响。实验结果表明：成型压力对试样的微观结构产生影响，随成型压力的增大，试样的孔隙率减小，颗粒间的连接紧密。由产物氧含量、XRD和电流-时间曲线可知，10MPa成型的试样，孔隙率、孔隙尺寸及颗粒间的连接使试样的活性增强，电解过程中电脱氧速度快。烧结对试样的微观结构产生影响，随烧结温度的升高及烧结时间的延长，粒度和孔隙尺寸均增大，但对试样的孔隙率影响很小。由实验可知，在相同的烧结时间内，1200℃烧结的试样利于电脱氧反应，电脱氧速度快，产物氧含量低。在烧结温度1200℃时，随烧结时间的延长，试样的活性增强，电脱氧速度快。试样中添加少量碳粉和CaCO3烧结后可提高氧空位浓度和试样电导率，电解过程中利于氧的扩散，电脱氧速度快，产物氧含量低。增大试样表面积或减小厚度，有利于微孔阴极中的熔盐的扩散，电解反应速度快，脱氧效果好。熔盐温度升高，有利于电脱氧的进行，产物氧含量低，产物中的杂质相减少。在电脱氧的前、中期增大碳棒直径，即增大碳棒与熔盐的接触面积可减小阳极极化，使电解电流增大；但电脱氧后期反应速度由阴极反应控制，改变阳极的尺寸对电脱氧影响很小。
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