【摘 要】
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本研究首先制备了一种新型的硅球担载两性聚合物整体柱(担载柱)。这种担载柱是在内径为250μm的石英毛细管中,以直径为5μm的裸硅球为载体,在致孔剂水、甲醇和环己醇的存在下
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本研究首先制备了一种新型的硅球担载两性聚合物整体柱(担载柱)。这种担载柱是在内径为250μm的石英毛细管中,以直径为5μm的裸硅球为载体,在致孔剂水、甲醇和环己醇的存在下通过原位聚合甲基丙烯酸(MAA),2–二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)制成的。在担载柱中,有机聚合物以纳米级小颗粒的形式薄薄的包覆在硅球表面,使硅球联结在一起的同时,留有一定的空隙供流动相通过。通过观察扫描电镜和压力-流速关系曲线对担载柱的制备条件进行优化,最终确定了致孔剂比例、单体含量、聚合反应时间和聚合反应温度分别为1:1:8(水:甲醇:环己醇)、25%、5 h和60℃。其次,在相同的实验条件下,将担载柱与有机聚合物整体柱(有机柱)的固定相表面形态、机械稳定性、渗透性、溶胀性、柱容量和柱效等方面进行对比。实验结果表明,除了渗透性,担载柱的各项性能均优于有机柱。担载柱的优点和两性特性通过分离四种无机阴离子和三种有机阳离子进行了验证。最后,以担载柱为固相萃取柱,用于碳酸饮料中苯甲酸钠的分析。通过考察样品pH值、上样速度、洗脱液pH值、洗脱流速以及洗脱液中Na2HPO4浓度和有机溶剂甲醇的含量,确定了最佳的萃取条件分别为2、0.8μL/min、7、1.2μL/min、0.05 mol/L和50%。固相萃取苯甲酸钠标准溶液的富集倍率为272,检出限为0.052μg/mL(S/N=3)。将该柱与分离柱相连,萃取及分离了碳酸饮料中的苯甲酸钠,苯甲酸钠的峰高和保留时间相对标准偏差分别为18%和25%。
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