【摘 要】
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山梨醇的二次脱水环化产物——异山梨醇是一种应用广泛的新型材料。工业上通常使用浓硫酸作为催化剂,但均相体系的产物分离困难,催化剂难以重复利用,且易对设备造成腐蚀。本文开发了氧化铌基和锡硅复合氧化物两种固体酸催化剂用于山梨醇脱水。本文制备了酸化Nb2O5催化剂,将其用于山梨醇脱水反应。通过对比不同类型酸（硫酸、硝酸、磷酸）所制备催化剂的性能,筛选出了高催化活性的SO42-/Nb2O5催化剂。结果表明,
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山梨醇的二次脱水环化产物——异山梨醇是一种应用广泛的新型材料。工业上通常使用浓硫酸作为催化剂,但均相体系的产物分离困难,催化剂难以重复利用,且易对设备造成腐蚀。本文开发了氧化铌基和锡硅复合氧化物两种固体酸催化剂用于山梨醇脱水。本文制备了酸化Nb2O5催化剂,将其用于山梨醇脱水反应。通过对比不同类型酸（硫酸、硝酸、磷酸）所制备催化剂的性能,筛选出了高催化活性的SO42-/Nb2O5催化剂。结果表明,使用2.0 mol/L硫酸,在V（酸液）:m（Nb2O5）=5:1的情况下,于60℃下酸化Nb2O5 3 h制备的SO42-/Nb2O5催化剂活性最佳。在150℃下反应3 h,异山梨醇收率达到80.3%,同时生成12.58%的1,4-失水山梨醇,山梨醇则完全转化。催化剂的总酸量与B/L值是影响催化剂活性的重要因素,较高的总酸量及适宜B/L值有利于提高催化剂在山梨醇脱水反应中的活性,在得到较高异山梨醇收率的同时,减少副产物的产生。本文进一步探讨了氧化铌体系中山梨醇脱水反应机理,发现氧化铌催化剂表面的Nb-O键高度极化产生Br?nsted酸,而Lewis酸则与C5羟基配位从而促进C6位羟基质子化,B酸与L酸的协同催化作用有助于提高异山梨醇收率。本文使用五水四氯化锡（Sn Cl4·5H2O）与30%硅溶胶,通过共沉淀法制备了锡硅复合氧化物催化剂,通过酸化改性,提高其表面Br?nsted酸量。结果表明,使用2.5 mol/L硫酸,在V（酸液）:m（Sn-Si）=5:1的情况下,于60℃下对Sn-Si催化剂酸化3 h可得到催化活性最佳的SO42-/Sn-Si催化剂。将其用于山梨醇脱水反应中,在150℃下反应1 h,异山梨醇和1,4-失水山梨醇选择性分别为73.3%和18.5%,山梨醇完全转化。通过表征发现,催化剂的总酸量为0.5236 mmol/g,B/L值为24.02时,催化效果最佳,副反应相对较少。本文开发的两种固体酸催化剂均有较好的重复利用性,在相同条件下,较浓硫酸催化体系的收率更高,且便于产物分离,成本低廉。因此,本研究对进一步开发高效碳水化合物脱水制备异山梨醇的催化体系具有一定的借鉴意义。
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