双氨功能化二氧化硅纳米粒子的制备及其在毛细管电泳食品添加剂分析中的应用

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本论文针对SiO2纳米粒子作为准固定相应用于毛细管电泳(CE)的研究现状,成功制备了双氨功能化的SiO2纳米粒子,并用相关手段表征了双氨基团的成功键合;发展了纳米粒子作为准固定相应用于CE和作为吸附材料应用于分散固相微萃取(dSPME)的新技术;并将这些新方法和新技术应用于食品中的酸性化合物的分析检测,为实验室开展功能化SiO2纳米粒子在毛细管电泳及dSPME中的应用提供了简便、经济、灵敏和快速的新技术平台。论文共包括以下三章:  第一章综述了CE的基础知识,纳米材料的制备、表征以及不同类型的纳米粒子在CE和dSPME中应用。  第二章制备了双氨功能化SiO2纳米粒子,并通过透射电镜、元素分析、红外等手段对纳米粒子进行表征。将此纳米粒子作为准固定相应用于毛细管电泳中,通过优化运行缓冲溶液的pH值、浓度以及纳米粒子的浓度等实验条件,有效分离了柠檬酸、水杨酸、苯甲酸、山梨酸和抗坏血酸五种食品中常见的有机酸。在最佳实验条件下,五种有机酸在5 min内实现了快速分离,连续进样五次,迁移时间、峰面积的相对标准偏差分别为1.22-1.93%、2.71-6.13%。柠檬酸、水杨酸、苯甲酸、山梨酸和抗坏血酸的检出限分别为7.50、0.15、0.23、0.33和10.0mg/L。并将该方法应用于水果和饮料中的5种有机酸的检测,实验结果令人满意。  第三章合成了双氨功能化SiO2纳米粒子,并首次尝试同时将此纳米粒子作为准固定相应用于毛细管电泳中以及作为吸附材料应用于分散固相微萃取技术中富集并分离食品中的四种色素。通过优化分离条件和萃取条件,最佳实验条件下四种色素在8 min内实现了快速分离,连续进样五次,迁移时间、峰面积的相对标准偏差分别为1.32-2.67%、3.18-7.65%。由于样品基质与运行缓冲溶液的电导率不同,CE分离时存在电堆积效应。纳米粒子分散固相萃取效应与电堆积效应共同作用,得到四种色素胭脂红、柠檬黄、日落黄和亮蓝的检出限分别为60,72,30和360μg/L,富集倍数分别为18.6,18.7,13.6和20.8。将该方法成功的应用于四种饮料中四种色素的检测,实验结果令人满意。将dSPME与CE相结合,不仅提高了分析方法的灵敏度,而且消除了实际样品中存在的基质干扰。
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