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随着我国工业化程度不断加大以及人们生活水平的日益提高，由此导致的环境问题日益严重。光催化氧化技术在处理污染物时所需成本低、处理彻底、可循环使用，在治理水污染方面得到广泛的应用。然而，目前所用的光催化剂多数是以TiO2为代表的紫外光光催化剂，实际应用受到限制。因此新型、高效的可见光催化剂在处理环境污染方面得到了越来越多的关注。而其中铋系光催化剂由于其绿色、高效而引起广泛关注，但是单一的光催化剂的量子效率仍有待提高，而构建异质结构是促进其光生电子-空穴分离的有效方法。本文合成了一系列Bi系纳米光催化剂。采用XPS、BET、TEM、DRS、XRD等手段对催化剂进行了表征。结果表明，制备的Bi系异质结纳米材料在可见光区有很好的催化性能，主要是由于窄禁带宽度光催化剂的引入以及形成的异质结材料的交错能级有效地转移了光生电子，降低了电子-空穴复合效率。采用溶剂热法原位合成了高分散性的BiOCl–g-C3N4异质结材料，二者较高的接触面积有利于可见光下C3N4光生电子的有效转移。当BiOCl与g-C3N4异质结摩尔比为1：1时，样品具有最高的光催化活性，可见光照射80min可降解甲基橙95%，其一级反应动力学速率常数为0.0317min-1。基于Bi与卤元素（X=Cl，Br）的不同比例可得到不同的光催化剂，通过改变燃料种类与比例，利用溶液燃烧法一步快速原位合成了BiOCl-Bi24O31Cl10以及BiOBr-Bi24O31Br10异质结材料，该材料具有较高的降解污染物的可见光催化能力。其中分别含60%BiOCl以及75%BiOBr的异质结材料表现出最好的光催化活性。且研究发现，燃烧合成的异质结材料表面带负电荷，对阳离子染料具有很好的吸附性能。结合自由基捕获剂及液相荧光等实验，提出了BiOCl-Bi24O31Cl10以及BiOBr-Bi24O31Br10异质结材料的光致活性氧化物种及光生电子转移机理。