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以MoS2、WS2等为代表的二维过渡族金属硫化物（Transition Metal Dichalcogenides Sulfide,TMDCs）半导体材料,由于具有与石墨烯类似的层状堆垛结构,成为了近几年来热门的研究对象。单层TMDCs具有禁带宽度、掺杂浓度、极化方向可调的优异特性,使得它已经被应用于光电二极管、光电探测器、光伏电池及场效应管等光电器件中,被认为是下一代半导体器件材料的候选者。考虑到在TMDCs半导体异质结界面处形成的接触势垒与接触电阻的大小可以直接影响微波、射频、高速集成电路等半导体电子器件的响应速度与功耗。因此,研究二维TMDCs异质结界面性质具有重要意义。本文主要利用原子力显微镜技术,如开尔文探针力显微镜（Kelvin Probe Force Microscope,KPFM）技术、导电原子力显微镜（Conductive atomic force microscope,CAFM）技术,并辅助以拉曼散射光谱（Raman Scattering Spectra）、荧光光谱（Photoluminescence Spectra）等光学表征手段,对MoS2、WS2、WSe2等二维TMDCs相关异质结界面的电学、光学性质进行相关研究。本论文主要的工作与创新点如下:（1）通过荧光光谱、拉曼散射光谱探究单层WSe2-WS2横向异质结界面的光学性质及其随温度的演变特性。并通过KPFM探究温度对单层WSe2-WS2横向异质结界面的接触势垒及相关电学参数的影响。首先通过拟合WSe2-WS2横向异质结界面处的常温PL光谱,发现界面处可能存在W、Se、S合金化合物。通过变温PL光谱发现异质结界面处WSe2和WS2的光子跃迁可能由直接跃迁变为间接跃迁。通过拟合异质结界面处变温拉曼散射光谱发现WSe2和WS2的拉曼声子随温度发生了频移,由于两者热膨胀系数不一样使得高温下两者热膨胀程度不同,由此推测在异质结界面处存在应力效应。利用相关pn结模型拟合界面处KPFM势垒曲线,发现界面处由WSe2和WS2形成的接触势垒高度随温度的升高而降低,且在临界温度Tc处存在欧姆接触。界面处WSe2和WS2随温度升高产生的热膨胀程度不同,导致晶格系数不匹配,因此可能存在应力效应,使得内建电场在Tc发生了极化反转效应。此外,通过拟合结果还可以发现WSe2-WS2横向异质结界面两侧的载流子浓度随温度升高而降低,发现Si/SiO2衬底可能存在吸电子效应。（2）利用CAFM探究MoS2-金异质结界面载流子输运特性及应力对其的影响,并通过KPFM探究MoS2层间掩蔽效应。首先在Si/SiO2衬底上利用磁控溅射的方法得到30nm厚度的金薄膜作为导电层,再采用机械剥离的方法从块状MoS2晶体上分离出不同厚度的块状MoS2,及少数几层MoS2薄片,并使之附着在金薄膜衬底上。利用KPFM测试不同厚度的MoS2样品,发现不同层数MoS2的表面电势存在差异,验证了层状二维TMDCs的层间电子掩蔽效应。通过CAFM对少数几层MoS2-金衬底样品进行局部I-V特性曲线测量,得到了类似肖特基二极管整流特性曲线,证明了背靠背异质结电学特性。通过导电探针增大施加在MoS2样品表面的应力作用,发现相同电压下的电流被降低了。利用PFTUNA模式对块状MoS2-金衬底表面微弱电流进行成像,发现块状MoS2材料的导电能力比金薄膜更优。进一步,通过增大施加在块状MoS2表面电压,发现MoS2-金形成的肖特基异质结界面发生了雪崩击穿效应,导致局部电流急剧增大。（3）构建微米级误差范围内样品光学、电学性质原位表征系统,并搭建高温AFM实验防氧化系统。利用AFM主机内置程序指令操控可移动样品平台,使样品可以在AFM镜镜头与拉曼激光镜头之间自由移动。通过硅光栅刻度校准实验,可以使得样品在AFM/KPFM探针下方的位置与Raman/PL激光下方的位置误差控制在1μm之内,由此实现样品光学、电学性质的原位探测。此外,鉴于大气环境容易使样品表面发生氧化反应,对其KPFM的表征结果具有显著影响,因此本文通过搭建高温防氧化测试的密闭空间,在测试时持续通入氮气以营造隔绝氧气的测试环境。鉴于通入的气体的流速对实验过程会造成一定的影响,因此为了达到最好的KPFM成像效果,可以利用气体流量计控制气流速度在50500ml/min范围内。