机械成型Si3N4/SiC耐火材料的免烧成技术及性能

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Si3N4/SiC复合材料具有高温力学性能好、热稳定性好、不易被有色金属侵蚀等特点,被广泛应用于包括电解铝等冶金行业。但该材料仍然存在成本高,工艺过程控制复杂、耗能高等问题。本文专门研究电解铝行业用的Si3N4/SiC耐火材料的免烧成技术,即经过机械成型、低温干燥处理的材料利用电解铝过程中的800℃环境实现材料的自烧结,以达到降低耐火材料制备成本的目的。本课题直接采用工业化的SiC、Si3N4和粘土为原料,研究了Si3N4/SiC耐火材料的原料颗粒级配和干压成型工艺,在800℃(模拟耐火材料在电解铝槽中的使用温度)氧化气氛下进行烧结,考察了该材料在烧结后的抗折强度、抗热震性、抗氧化性、抗侵蚀性等性能,并通过X射线衍射仪、扫描电镜和热力学分析,研究了Si3N4/SiC耐火材料的物相组成、样品断口,研究了该材料在静态空气中的氧化机理,为Si3N4/SiC体系耐火材料免烧成技术的研究提供一定的基础。研究结果表明:(1)在机械成型过程中,影响Si3N4/SiC耐火材料致密度的主要因素有颗粒级配、压制压力和粘土加入量。材料的物相主要由SiC、Si3N4、SiO2和A1203组成。(2)当0.3~1.7mm SiC含量为50%、0.125~0.6mm SiC含量为22%、60μm SiC含量为14%、1μm Sic含量为7%、70μm SiC为7%、外加70μm粘土5%时,经400MPa成型后Si3N4/SiC耐火材料的成型密度为2.752g/cm3,在300℃干燥后材料的密度为2.733g/cm3,800℃烧结后材料的密度为2.718g/cm3;耐火材料的抗折强度可达到24MPa。(3)当0.3~1.7mm SiC含量为50%、0.125~0.6mm SiC含量为20%、60μm SiC含量为10%、1μm SiC含量为5%、Si3N4为15%、外加70μm粘土5%时,耐火材料抗热震性和抗侵蚀性最佳,热震次数大于25次,冰晶石和铝液侵蚀48h后,材料的质量增加率为1.17%:耐火材料在1200℃氧化8h后的单位面积氧化增重为13.1mg·cm-2,氧化激活能为62kJ/mol。
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