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本论文分别研究了以尿素与二乙胺和二正丁胺为原料，二甲苯为溶剂制备N，N-二乙基脲和N，N-二丁基脲的合成反应。通过正交试验，优选了尿素与二乙胺和二正丁胺的合成条件：二乙胺与尿素摩尔比为2.5：1，反应时间为20小时，反应温度控制在130℃，二甲苯作溶剂，溶剂与二乙胺的体积比为2：1时，可得到产率为39.1﹪的N，N-二乙基脲；二正丁胺与尿素摩尔比为1.5：1，反应时间为25小时，温度控制在130℃，二甲苯作溶剂，溶剂与二正丁胺的体积比为3：1时，可得到产率为37.1﹪的N，N-二丁基脲。采用柱吸附色谱法分离提纯了N，N-二乙基脲和N，N-二丁基脲，并通过熔点测定和薄层色谱分析(TLC)分析其纯度，利用傅立叶红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(H-NMR)分析证实其结构。