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本论文以Eu3+掺杂Y2O3/Gd2O3红色荧光材料为研究主体、以软化学合成（水热合成和均相沉淀）为主要方法，致力于研究适合微纳米尺度的可控合成技术，深入探讨了微纳米荧光材料的形貌、晶体结构、Eu3+的配位环境与荧光性能之间的关系和规律，取得如下创新性成果: (1)以六亚甲基四胺（Hexamethylenetetramine，HMT）为沉淀剂，采用水热法实现了Y2O3∶Eu3+红色荧光颗粒的形貌可控合成，获得了Y2O3∶Eu3+亚微米球、微米花和微米板片，并明确了不同形貌的形成机理和形成条件。荧光颗粒的晶粒生长、荧光强度呈现明显的形貌依存性。发现晶粒自由生长受微米板片形貌的限制。在所得三种形貌中，微米板片颗粒呈现最佳荧光性能。以硝酸盐/氢氧化铵为反应体系，采用水热法实现了Gd2O3∶Eu3+单晶纳米棒和纳米管的可控合成。发现1000C是获得单晶纳米棒和纳米管的最低煅烧温度。单晶纳米棒和纳米管的荧光强度、荧光寿命呈现明显的比表面积依存性。(Gd1-xEux)2O3的荧光淬灭浓度为8 at.％，荧光淬灭机理为Eu3+-Eu3+间的相互能量传递。 (2)在硝酸盐/氢氧化铵反应体系下，实现了Y2O3∶Eu3+多种前驱体的可控合成，成功制备了Ln2(OH)5NO3·nH2O（Ln=Y和Eu）新型层状化合物的六边形板片、Ln4O(OH)9NO3六棱柱和微米线、Ln(OH)2.94(NO3)0.06·nH2O纳米方片和Ln(OH)3纺锤形微米棒，并明确了不同物相和颗粒形貌的形成机理和生成范围。NH4NO3作为矿化剂利于形成高NO3-/Ln3+摩尔比的化合物、拓展含硝酸根化合物的生成范围。在相应的生成区域（120-200℃和pH=6-13），添加NH4NO3或提高反应温度都会促使晶体长大。不同物相的荧光性能与Eu3+的配位环境密切相关。各前驱体经600℃煅烧均分解为多晶(Y0.95Eu0.05)2O3颗粒、并继承前驱体的形貌特征。荧光粉的荧光强度、荧光不对称因子[I(5D0→7F2）/I(5D0→7F1）]及荧光寿命均呈现明显的比表面积依存性。 (3)通过水热法合成了(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O(x=0-1)新型稀土层状化合物（Layered rare-earth hydroxide，LRH）固溶体，首次系统研究了Eu3+掺杂对LRH晶体结构、形貌及Eu3+配位环境的影响。根据荧光性能的系统变化，明确了荧光机理。LRH颗粒尺寸随Eu含量的增加不断变小，且x＞0.5时颗粒由六边形转变为长六边形。LRH固溶体中的结晶水数量n随Eu含量增加不断减少。层板晶格参数a和b随Eu含量的增加线性增大，而层间距（c/2）随Eu含量的增加不断缩小，与结晶水的变化趋势一致。结晶水的丢失导致Eu3+的配位环境由C4v向C1转变，并且引起LRH固溶体荧光性能的系统变化。处于C1格位的Eu3+与5D0→7F1(595 nm处)及5D0→7F2跃迁（615 nm处）密切相关，而处于C4v格位的Eu3+与5D0→7F1（589 nm处）及5D0→7F4跃迁（698 nm处）密切相关。LRH固溶体在煅烧过程中经过中间成分(Y1-xEux)2O2(OH)NO3于400℃分解为立方晶(Y1-xEux)2O3固溶体，且保持前驱体的原有颗粒形貌。1000℃煅烧所得固溶体具有最佳荧光性能。(Y1-xEux)2O3固溶体的晶格参数随Eu含量的增加不断增大，从而引起Eu-O键长增大、导致电荷迁移带(CTB)红移。当x＜0.50时，材料的荧光不对称因子[I(5D0→7F2）/I(5D0→7F1)]恒定在～11.4，但x≥0.50时随Eu含量的增加不断增大。这是部分Eu3+由S6向C1配位转变所致。 (4)突破二维纳米片需经层状化合物先合成、再剥离的传统方法，首次以四丁基氢氧化铵(Tetrabutyl ammonium hydroxide，TBAOH)为沉淀剂，采用低温水热法直接合成了超薄LRH纳米片（厚度为层间距的4倍），并发现所得纳米片具有自组装成取向膜的特性。利用这一特点，成功制备了超薄（～60-nm厚）、致密、[111]取向的(Y0.95Eu0.05)2O3荧光膜。所得荧光膜不仅具有～86％的高透过率，而且因(222)密排晶面的大量外露造成其CTB蓝移、并呈现优异的荧光性能，其荧光强度达到同成分粉末颗粒的近四倍。荧光膜和粉末颗粒的荧光寿命相似均约为2.3 ms。 (5)通过前驱体的均相沉淀合成、后续煅烧，获得了(Y0.95Eu0.05)2O3和Gd2O3∶Eu3+单分散球形荧光颗粒。对于Y/Eu体系，尿素不足加剧Y和Eu间的差分沉淀从而形成核-壳结构的颗粒，而高阳离子浓度(＞0.2 M)易引起颗粒团聚。适当的阳离子浓度和尿素/阳离子摩尔比是获得成分均匀单分散前驱体球形颗粒的必要条件。对于Gd/Eu体系，以水/有机溶剂混合物为反应介质不仅可减小不同稀土离子间的差分沉淀而且能控制球形颗粒的尺寸在～50-500 nm之间。缺陷少、单分散性好的球形荧光颗粒呈现最佳荧光性能。同时发现，10 at.％Y3+的掺杂可有效地阻止Gd2O3∶Eu3+红色荧光粉在1300℃高温煅烧下由立方相向单斜相转变，所得荧光颗粒不仅保持良好的单分散性、且呈现与日本商业荧光粉(Y2O3∶Eu3+，KaseiOptonix Ltd.，Kanagawa)相当的荧光性能。