霉茶缓释片制备工艺及质量标准的研究

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霉茶系葡萄科蛇葡萄属植物大叶蛇葡萄(A.megalophylla Diels et.Gilg)的枝叶加工而成。临床上用于治疗高血压病,疗效显著。霉茶中主要有效部位为总黄酮,经药理实验表明,具有明显的降压、降脂、降血糖、保肝降酶、提高免疫力的作用,毒性低,可作为治疗心血管病的新型药物。 在霉茶化学成分研究的基础上,采用现代中药新提取方法和精制技术,从霉茶中提取总黄酮有效部位,使有效部位含量高于50%,并将其制成缓释片,为霉茶缓释片新药研究奠定了一定的试验基础。 本课题首先对霉茶进行资料收集和整理,确定其有效成分及药理作用和化学性质,为工艺设计指明了方向;对霉茶原药材进行了总黄酮、蛇葡萄素和杨梅素的含量测定;通过正交设计和单因素比较,优选切实可行的霉茶总黄酮提取工艺、澄清工艺和纯化工艺;对霉茶总黄酮提取物进行质量控制,测定了其总黄酮、蛇葡萄素、杨梅素的含量,并进行定性鉴别;通过对缓释片溶出度的考察,优选霉茶缓释片的成型工艺;用薄层色谱对霉茶缓释片进行定性鉴别,用UV和HPLC测定有效部位霉茶总黄酮和主要成分蛇葡萄素的含量;通过总黄酮的含量测定,考察霉茶缓释片的体外释放机制。实验结果如下: 提取工艺的优选:比较了水提、醇提两种不同提取方法,发现醇提法黄酮类成分转移率较高;采用正交设计,考察了乙醇浓度、加醇量、提取时间和提取次数4个因素,优选出最佳提取工艺为:加9倍量的70%的乙醇,回流3次,每次60分钟。 澄清工艺的优选:比较了浓缩静置和壳聚糖澄清法对总黄酮转移率和除杂率的影响,发现浓缩静置除杂效果不理想。通过考察药液浓缩比例,壳聚糖加入量,静置时间,确定了壳聚糖的澄清工艺为:药液浓缩至药材重量:浓缩液体积为1:6,于60℃搅拌下加入0.25%的壳聚糖醋酸溶液至0.65%(即100克霉茶药材需加入0.65克的壳聚糖),静置12小时,过滤。 精制纯化工艺的优选:通过对霉茶总黄酮转移率和浸膏中总黄酮含量的比较,考察了了6种大孔树脂对霉茶总黄酮静态吸附的吸附量、 解吸率和解吸含量,确定了使用SP850树脂对霉茶总黄酮进行纯化,并对其进行动态吸附的考察。结果每1毫升SP850湿树脂,可以吸附18倍的霉茶溶液(总黄酮浓度5.0mg/ml)。大孔树脂吸附法制备的霉茶总黄酮粉末的含量为79.03%。确定纯化工艺为:非极性树脂SP850,上样18倍柱体积的霉茶溶液(5.0mg/ml),2倍柱体积水冲洗后,用5倍柱体积70%乙醇进行洗脱,洗脱液减压浓缩,干燥,粉碎。 霉茶总黄酮提取物的质量控制:首先对霉茶总黄酮提取物的性质进行了考察,并测定了总黄酮、蛇葡萄素和杨梅素的含量。结果:所制霉茶总黄酮提取物
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