【摘 要】
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含硅芳炔PSA是一类新型的耐高温耐烧蚀的树脂,在航空航天领域有广泛的应用前景。由于树脂本身分子结构的刚性,与增强纤维QF不能很好的复合。为提高QF/PSA复合材料在高温下的力
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含硅芳炔PSA是一类新型的耐高温耐烧蚀的树脂,在航空航天领域有广泛的应用前景。由于树脂本身分子结构的刚性,与增强纤维QF不能很好的复合。为提高QF/PSA复合材料在高温下的力学性能,本文设计了一种结构中含有端炔和酰亚胺环结构的硅烷偶联剂CA-R。以偏苯酸酐、苯乙炔衍生物以及(3-氨丙基)三乙氧基硅烷为原料,首先合成了含有酰胺酸结构的偶联剂中间体CA-K,分别采用化学闭环、热闭环的方法最终得到了酰亚胺环偶联剂CA-R。研究了反应溶剂、缚酸剂、反应温度、后处理方法等对制备偶联剂的影响。采用红外光谱和核磁共振表征了不同阶段产物的结构。对比了CA-K以及不同闭环方法得到的CA-R对复合材料的改性效果,结果表明CA-K处理石英纤维,可以得到最佳改性效果。在此基础上探讨了偶联剂CA-K的处理工艺、处理时间、浓度、纤维的表面状况等因素对改性效果的影响:使用预处理法,2wt%的偶联剂CA-K处理未除水石英纤维30-45min,复合材料的层间剪切强度ILSS提升最多约50%。运用表面能分析、XPS、AFM、DSC、FT-IR、SEM等手段表征了偶联剂与纤维、树脂之间的相互作用:偶联剂水解与纤维表面形成化学键合,提高纤维表面能及粗糙度,改善树脂在纤维表面的浸润性;在模压过程中偶联剂热闭环并参与树脂固化,与树脂形成键合,从而改善复合材料界面。此外,考察了偶联剂的耐热性以及在250℃和500℃对复合材料的改性效果,实验结果表明:偶联剂440℃失重仅5.0%,与树脂结合后失重小于两者失重的总比例加和;250℃、500℃时ILSS保留率分别从空样的80.5%、46.2%提高到82.5%和54.9%;250℃、500℃时弯曲强度保留率达到85.3%和64.2%。用SEM观察常温、250℃、500℃偶联剂处理前后复合材料断面形貌的变化,结果表明,偶联剂加入后常温高温复合材料的界面粘结都得到改善,但随着温度的升高复合材料被破坏情况越严重。
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