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在精对苯二甲酸(PTA)生产中,对二甲苯(PX)经催化氧化、结晶、过滤得到含醋酸的粗对苯二甲酸(CTA)滤饼。本文以CTA滤饼中醋酸的回收为课题背景,针对现干燥工艺中干燥设备易损坏、维护成本高、能耗高等问题,本文拟采用溶剂置换洗涤法来替代干燥工艺。 以水和PX为洗涤溶剂,对氧化工段未经干燥的CTA滤饼进行置换洗涤。实验中采用抽滤洗涤、离心洗涤等方法,考察洗涤剂用量、洗涤次数、离心时间、离心机转速等条件对洗涤效果的影响。以水为洗涤溶剂,两次均量抽滤洗涤时,CTA滤饼中的醋酸质量分数从初始的14%降至0.48%;离心洗涤时, CTA滤饼中醋酸质量分数降低至0.39%。以PX为洗涤溶剂,离心洗涤时,CTA滤饼中的醋酸质量分数从初始的14%降至0.49%,滤饼中PX残留1.2%;为了降低滤饼中PX的残留量,再用水离心洗涤滤饼,滤饼中PX残留0.02%。 基于水置换洗涤实验结果,结合Aspen Plus流程模拟软件对水置换洗涤工艺中产生的含醋酸的洗涤液进行萃取-共沸精馏模拟,确定了萃取剂用量、理论板数、进料位置等工艺参数,其中共沸精馏塔塔釜的醋酸浓度>99%。根据模拟结果,对水置换洗涤工艺的过滤设备、塔设备、换热器、泵等进行初步工艺设计。选用的过滤设备为P系列双极活塞推料离心机,萃取塔采用转盘塔,共沸精馏塔选用250Y型丝网波纹填料,塔设备主要参数为:萃取塔塔径2.6m,塔高13.5m;共沸精馏塔塔径4.5m,填料高度20m;废水分离塔塔径1.2m,填料高度6m。 基于PX置换洗涤实验结果,结合Aspen Plus对含有醋酸和PX的过量洗涤液进行精馏模拟,确定了回流比、理论板数、进料位置等工艺参数,其中精馏塔塔釜PX浓度>99.9%。根据模拟结果,对PX置换洗涤工艺的过滤设备、塔设备、换热器、泵等进行初步工艺设计。选用的过滤设备为P系列双极活塞推料离心机,精馏塔选用250Y型丝网波纹填料,其塔径2m,填料高度9m。 最后将水置换洗涤工艺与PX置换洗涤工艺进行对比分析,结果表明PX置换洗涤工艺要优于水置换洗涤工艺。