HDI/IPDI杂化三聚体的合成与表征

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二异氰酸酯三聚体中含有异氰脲酸酯结构,该结构拥有优异的耐热性、阻燃性和抗腐蚀性等。本文通过杂化手段,结合六亚甲基二异氰酸酯(HDI)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)各自的优点,选取适当的反应温度和催化剂用量制备了HDI/IPDI杂化三聚体。  采用本体法在2-羟丙基三甲基季胺盐(TMR)催化作用下,制备了HDI三聚体和IPDI三聚体。实验结果表明,控制催化剂浓度为0.1(wt)%,反应温度65℃,能够使HDI三聚反应稳定进行;反应2~3小时NCO转化率可达到25%左右;HDI三聚体的含量保持在50%左右。而IPDI三聚反应稳定进行则需要调节催化剂浓度在0.2(wt)%,反应温度65℃,反应6~7小时NCO转化率可达到25%左右,IPDI三聚体的含量保持在60%左右。通过减压蒸馏条件的筛选,将HDI三聚体和IPDI三聚体中游离单体的含量控制在1.5%以下。  在HDI三聚体和IPDI三聚体合成条件的基础上,合成了HDI/IPDI杂化三聚体。通过气相色谱仪(GC)和核磁氢谱(1HNMR)分析,研究了HDI与IPDI参与三聚反应的比例。电喷雾离子质谱(ESI-MS)表征了HDI/IPDI杂化三聚体结构组成,并分析了杂化三聚体的杂化程度。结果表明,HDI与IPDI参与反应的摩尔比与二者投料的摩尔比呈现良好的线性关系;投料中适当提高IPDI的比例能有效提高三聚体的杂化程度。  采用HDI/IPDI杂化三聚体制备的聚氨酯涂层的干燥速度、硬度、光泽度和鲜映性(DOI)均优于冷拼的HDI三聚体和IPDI三聚体制备的聚氨酯涂层。
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