【摘 要】
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单壁碳纳米管独特的结构和显著的电学、力学、光学等性能使其在电子、复合材料等领域有着极为重要的应用。制备高品质、符合需求的单壁碳纳米管材料是实现其应用的前提。然而当前合成的单壁碳纳米管产物大多是不同直径、不同手性的混合物,这将对后续的实际应用带来极大的困难。近年来,合成后分离的方法在制备窄直径乃至手性分布的单壁碳纳米管已经取得了很大的进展,但是分离过程比较繁琐,增加了实际应用的成本和难度。因此,直接
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单壁碳纳米管独特的结构和显著的电学、力学、光学等性能使其在电子、复合材料等领域有着极为重要的应用。制备高品质、符合需求的单壁碳纳米管材料是实现其应用的前提。然而当前合成的单壁碳纳米管产物大多是不同直径、不同手性的混合物,这将对后续的实际应用带来极大的困难。近年来,合成后分离的方法在制备窄直径乃至手性分布的单壁碳纳米管已经取得了很大的进展,但是分离过程比较繁琐,增加了实际应用的成本和难度。因此,直接生长窄直径分布的单壁碳纳米管具有成本低、易放大等优点,具有极大的研究价值。在众多制备方法中,化学气相沉积法在结构控制制备单壁碳纳米管方面有着极大的优势。在化学气相沉积生长过程中,主要通过设计催化剂并结合反应条件的优化来调控单壁碳纳米管的产率和手性。过去二十多年来,开发的用于窄手性分布单壁碳纳米管宏量合成的催化剂主要集中于铁、钴、镍等铁族过渡金属。其它金属或碳化物催化剂的活性通常不高、制备的单壁碳纳米管产量较低,限制了合成的单壁碳纳米管的应用。基于此,本文以催化剂的设计为出发点,开发了制备工艺较为简单的锰族金属催化剂,以此为基础宏量制备高品质的单壁碳纳米管。主要研究内容如下:（1）以过渡金属铼为催化剂,氧化镁作为载体,以一氧化碳为碳源,通过化学气相沉积法宏量制备高质量的单壁碳纳米管。在1100 oC煅烧后,铼以催化剂层的形式存在,煅烧过程影响了金属氧化物的分散、金属氧化物与氧化镁载体相互作用和催化剂的可还原性。对800 oC生长的单壁碳纳米管进行表征,经计算发现单壁碳纳米管的直径主要分布在1.0～1.6 nm之间,平均直径为1.3 nm,随后通过多柱凝胶色谱法对单壁碳纳米管按照直径进行分离,将其分为三个含有不同直径碳纳米管的三部分。本实验不仅为固体催化剂宏量合成单壁碳纳米管的研究开辟了道路,而且开展了不同直径的单壁碳纳米管的分离研究,为后续单壁碳纳米管的前沿应用铺平了道路。（2）开发了一种以多孔氧化镁负载过渡金属锰的催化剂,以一氧化碳为碳源常压生长小直径单壁碳纳米管。通过拉曼光谱、透射电镜、紫外可见近红外吸收光谱等测试对制备的单壁碳纳米管进行结构和手性表征,结果表明800 oC煅烧的催化剂在700 oC下生长出具有较小直径分布的高质量单壁碳纳米管,其平均直径约为0.8 nm。（3）在上述氧化镁负载的锰催化剂的基础上添加过渡金属铼设计了不同配比的双金属锰铼催化剂,以一氧化碳为碳源,在700 oC下进行单壁碳纳米管的生长。通过拉曼光谱、紫外可见近红外吸收光谱和光致发光荧光光谱等测试对不同比例锰铼催化剂制备的单壁碳纳米管进行表征,发现随着催化剂中铼比例的上升,产物中（6,5）手性单壁碳纳米管的比例也逐渐上升。在锰:铼比例达到1:1时,实现了以（6,5）管占主导的单壁碳纳米管选择性生长。
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