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微型直接甲醇燃料电池(μDMFC)以其高能量密度、结构简单、燃料易于携带和储存等优点，在移动电源和便携式电源方面有着广阔的应用前景。膜电极集合体(MEA)是μDMFC的核心部件，其性能优劣直接影响了DMFC性能的高低。因此，开发高性能的MEA对推动μDMFC的实用化进程具有重要意义。本论文在优化MEA的制备工艺的基础上，重点考察MEA结构及其结构参数对电池性能和阴极水管理的影响。
本论文针对空气自呼吸式DMFC阴极容易水淹问题，创新性地设计了新型、具有双微孔层阴极结构的MEA，利用不同碳粉性质的差异和憎水剂含量的调节，形成了阴极扩散层孔结构和憎水性的梯度分布，有效地促进了氧气传质和阴极水的排出。在25℃、被动式操作下，采用双微孔层结构的DMFC峰值功率密度达到33mWcm-2，明显高于传统单微孔层电池的27.2mWcm-2。通过水传输系数和甲醇渗透电流的测定以及电化学阻抗谱分析了阴极采用双微孔层的电池性能等提高的原因。考察了双微孔层中内微孔层PTFE含量、碳粉类型以及支撑层的憎水性等对电池性能与稳定性的影响，结果表明双微孔层阴极结构增强了水的反扩散和氧气传质，减少了甲醇渗透，导致了电池性能和稳定性的提高。当内微孔层PTFE含量为40wt.％，电池性能和放电稳定性最佳。且内微孔层使用Vulcan XC-72R时电池性能和稳定性均优于内微孔层采用Ketjen Black EC300J和Black Pearls2000时电池的性能。当阴极支撑层中PTFE含量为10 wt.％时，电池性能最优，但PTFE含量为20 wt.％时，电池呈现更好的放电稳定性。
通过MEMS技术制备了硅基μDMFC电堆，研究和比较了不同阳极流场微结构和燃料流路分配方式对电池性能的影响，研究了电堆中各单体电池的电压分布及电堆寿命。结果发现，当采用双蛇型流场时电池性能优于采用点状流场时电池的性能。在25℃、空气自呼吸工况下，采用双蛇型流场时单体电池最大功率密度达19.3mWcm-2，高于采用点状流场时的18.3mWcm-2。同时，采用双蛇型流场的μDMFC电堆的最大输出功率达151mW，高出采用点状流场时电堆输出功率约20.7％。串联式燃料流路分配的电堆性能优于并联式流路的电堆，其峰值输出功率达到187mW，比后者高出约23.8％。还制作了一个四单体电池串联组成的被动式μDMFC电堆，研究了甲醇浓度等对电堆性能的影响。
通过羰基簇合物途径制备了单壁碳纳米管负载的Pt纳米粒子电催化剂(Pt/SWCNTs)，Pt纳米粒子接近单分散地分散在单壁碳纳米管单体或小的管束表面，Pt纳米粒子的粒径约为2.2nm，该催化剂显示了显著增强的甲醇氧化电催化活性和好的氧还原催化活性，并探索了Pt/SWCNTs在DMFC中的应用。