同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测量血清中痕量硒的方法研究

• 作 者: 郭晔
• 发表日期: 2007年01期
• 关键词: 同位素稀释质谱法 多接收电感耦合等离子体质谱 人血清 硒 微波消解 巯基棉

稳定同位素稀释法具有灵敏度高，准确度好，无放射性危害，受干扰少，化学处理无需严格的定量分离的优点，被认为是微量或痕量元素测定的最佳方法。近年来，IDMS在标准物质分析方面的应用研究十分活跃。本论文对同位素稀释质谱法测量人血清标准物质中硒的分析方法进行了研究。在基于标准物质定值高精度的要求下，建立了一种用同位素稀释质谱法—IDMS（绝对测量方法）测量人血清中Se含量的方法，并对同位素稀释法的样品前处理方法、最佳稀释比、同位素测量中谱峰干扰的克服方法以及分析过程中来自于环境、试剂和容器的污染，做了深入讨论。论文首先用两种方法对人血清中Se进行了化学前处理。（1）微波消解-巯基棉分离。柱条件：5mol·L^-1 HCl，解脱Se条件：1mL重蒸HNO₃，巯基棉最佳用量：0.14g，有效地分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属，硒的回收率达到92％以上。（2）微波消解-离子交换分离方法。用AG1×8阴离子交换树脂分离Se，超纯水做淋洗液，0.9mol·L^-1的HCl做洗脱液，有效地分离出人血清样品中的Cl、Cu、Fe、Zn、及Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属，硒的回收率达到80％以上。在此基础上建立了由微波消解，巯基棉分离，同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱测量人血清中Se的分析方法。采用碰撞反应池MC-ICP-MS测量加入浓缩同位素⁷⁸Se的人血清中硒的同位素丰度比⁷⁸Se／⁸⁰Se，Ar碰撞气流速为2.4mL·min^-1，H₂碰撞气流速为1.0 mL·min^-1。血清中Se的测定结果为0.07571μg·g^-1，相对不确定度（k=2）为±2.1％。