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D-对羟基苯甘氨酸在自然界中不存在，它是制备羟氨苄青霉素、头孢菌素等许多广谱抗生素的重要中间体。作为在医药中间体深加工领域的探索，本文以宝山钢铁股份有限公司化工分公司自产的苯酚为原料，采用乙醛酸-苯酚-铵盐一步法合成工艺路线，首先合成出含量大于99﹪的DL-对羟基苯甘氨酸。通过正交实验设计，确定了最佳合成工艺条件：苯酚/乙醛酸摩尔比为1.2∶1，反应温度60℃，反应时间约400分钟，以氨水为胺化剂，催化剂的添加量为乙醛酸总量的2﹪，产率在65～67﹪之间，且具有良好的重现性。其次，对合成出的DL-对羟基苯甘氨酸应用不对称转化法进行拆分，得到了含量大于99﹪、比旋光度[α]D20≥156°的D-对羟基苯甘氨酸，并确定了拆分的工艺条件和操作步骤。在拆分精制过程中，对L-HPG的消旋化进行跟踪分析，建立了消旋化过程的动力学模型。在整个研究过程中，均实现了拆分剂和溶剂的回收和循环利用，大大降低了成本，有利于环境保护，为今后进一步研究创造了条件。