含铜类水滑石的制备及催化合成糠醛下游产品的研究

来源 :太原理工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:yulaohuazi
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阴离子型层柱化合物是指层间具有可交换阴离子的层状结构主体,其典型代表是水滑石类阴离子粘土,主要是:水滑石(Hydrotalcite,简写为HT )、类水滑石(Hydrotalcite like compound,简写为HTLcs)。由于它们的主体成份一般是由两种金属的氢氧化物构成,因此又称其为双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,简写为LDH) ,它们的插层化学产物称为柱撑水滑石(pillared LDH)。水滑石、类水滑石和柱撑类水滑石统称水滑石类层柱材料(LDH s)或水滑石类化合物。水滑石类层柱材料是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成化合物,它的结构类似于水镁石Mg(OH)2,由MgO6八面体共用棱形成单元层。由于其特殊结构,层状化合物具有酸碱双功能性、记忆效应、层间阴离子的可交换性等一系列特殊性能,是一类具有广阔应用前景的层柱状化合物,其在吸附、离子交换、合成材料、日用化工、催化、超导和环境保护等方面具有巨大的应用潜力,已成为国内外研究重点。本文是在实验室前期工作基础上采用低过饱和度间歇式共沉淀法合成系统合成了CuFe-HTLcs、CuAl-HTLcs和CuCr-HTLcs三种含铜类水滑石。通过XRD晶相分析表明,合成的CuAl-HTLcs和CuCr-HTLcs合成物晶相好,结晶度高。三种合成物的FT-IR和TG-DTA图谱均显示合成物具有水滑石特征。将Cu-Fe类水滑石应用于糠醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成,取得了较理想的效果,同时探讨了催化剂组成,原料配比,催化剂用量,反应时间等对反应的影响。研究结果表明Cu-Fe-HTLcs对该反应的催化活性和选择性都很高,是合成糠醛1,2 -丙二醇缩醛的良好催化剂,当催化剂组成为n(Cu)/n(Fe)=3、n (醇) / n (醛) = 1.5/ 1、催化剂用量为0.3g、环己烷为带水剂、反应时间5h的条件下,糠醛的转化率可达81.7 %,选择性接近100%。初步提出了催化机理。同时比较了三种含铜类水滑石对糠醛1,2-丙二醇缩醛的催化活性,结果显示CuFe-HTLcs催化效果优CuAl-HTLcs和CuCr-HTLcs。将Cu-Al类水滑石应用于2-糠醛缩二乙醇的合成,考察了催化剂组成、原料配比、催化剂用量及反应时间等对反应的影响。研究结果表明: Cu-Al-HTLcs对该反应的催化活性和选择性都较好,是合成2-糠醛缩二乙醇的良好催化剂,在催化剂的组成为n(Cu)/n(Al)=0.5,n (醇)/n (醛) = 40:3,催化剂用量为0.1g,反应时间90min的条件下,糠醛的转化率可达54.43 %,选择性接近100%。三种含铜催化剂比较结果是三种催化剂催化效果相差不大,CuAl-HTLcs在转化率和选择性方面都较其他两种好。由此可知:含铜类水滑石对糠醛醇醛缩合反应具有较高的活性,催化活性和产物选择性与催化剂表面的路易斯酸中心和晶体结构密切相关,推测两种反应均按路易斯酸催化进行,并初步提出了两种反应的催化机理。
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