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由于重稀土元素资源储量少、价格昂贵,开发新的工艺方法,降低高矫顽力稀土永磁材料对重稀土元素的需求量,节约重稀土,科学合理的开发利用稀土资源成为当前研究热点。另一方面,随着现代应用技术的进步和发展,在要求高矫顽力之外还同时对烧结钕铁硼材料提出了更高的要求,如温度稳定性、耐腐蚀性能等。系统的研究重稀土元素及其分布对磁体的矫顽力、温度稳定性和耐腐蚀性的影响规律,并从机理上给予解释,将为开发低重稀土、高矫顽力稀土永磁材料提供理论和技术支持,同时也可以兼顾材料的温度稳定性和耐腐蚀性。本文从研究Dy元素对烧结钕铁硼材料关键制备工艺的影响入手,优化了相关的制备工艺,在优化工艺的基础上,研究了Dy元素对烧结钕铁硼材料结构和性能的影响规律,并对其内部机理给出解释。另一方面,通过工艺方式控制Dy元素在磁体内部的分布,系统研究了不同的分布形态对磁体性能和结构的影响。
系统研究Dy元素添加对烧结钕铁硼材料关键制备工艺的影响,通过工艺的优化,保证每一成分合金都具有最优化的性能。由于Dy2Fe14B和Nd2Fe14B性能的差异,Dy元素的添加改变了获得最佳性能的关键工艺参数。每1wt%Dy元素的添加需要提高速凝成相温度5℃,相应的成型烧结温度也要提高5℃左右。而热处理工艺除了与Dy元素有关外,还受其它添加元素的影响,规律复杂,需要结合DSC或DTA曲线获得最佳热处理工艺。通过关键工艺的优化,在含镝10wt%时获得了Hcj>32kOe,Br>11kGs,(BH)max>30MGOe的高性能磁体。
在优化关键工艺的基础上,研究Dy元素添加对磁体性能的影响。X射线衍射和微观结构观察结果表明,Dy元素倾向于进入主相晶粒内部,由于Dy原子半径比Nd原子小,使主相晶格收缩;另外,由于Dy2Fe14B相高的各向异性场和较低的饱和磁化强度,Dy元素的添加大幅度提高了磁体矫顽力,降低了磁体的剩磁。Dy元素的添加提高了磁体的居里温度、降低了矫顽力和剩磁温度系数、降低了磁通不可逆损失,改善了磁体的温度稳定性,极大的提高了材料的最高可使用温度。Dy10wt%样品基本可以满足200℃的使用要求。同时,随着Dy元素的添加,磁体的抗湿热腐蚀和抗电化学腐蚀能力都有了显著的提高。
通过双合金和晶界扩散的方式调控Dy元素在磁体内部的分布形态,系统研究了不同的分布形态对磁体性能的影响。双合金添加Dy-PrNd-Fe-B或DyHx合金粉末,可以调控Dy元素的分布,使其富集于晶界处。然而高温烧结过程中,Dy元素也会扩散进入主相晶粒内部,在提高矫顽力的同时,降低了磁体的剩磁。通过重稀土元素的晶界扩散,可以在一定程度上提高矫顽力。提高扩散温度和延长扩散时间都有利于矫顽力的提高。由于扩散温度相对低,Dy元素仅限于沿晶界扩散和进入晶粒表层,不会进入主相晶粒内部,因而矫顽力提高的同时磁体的剩磁不受影响。在对现有扩散工艺优化基础上,使φ10mm*10mm样品在扩散后矫顽力提高了2kOe,磁体的剩磁和退磁曲线的方形度没有变化。
对温度稳定性的研究发现,Dy元素的分布形态会影响磁体的温度稳定性。Dy元素在晶界中的集中分布有利于提高高温矫顽力,而在主相晶粒中的集中分布有利于改善剩磁温度系数。晶界扩散工艺极大的提高了磁体的高温矫顽力,改善了矫顽力的温度稳定性。