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超级电容器因其具有高的功率密度、长的使用寿命、环境友好和较宽的工作温度范围等优点，已经成为目前研究的热点领域之一。电极材料，是超级电容器的重要组成部分，决定着超级电容器的性能。因此，开发和设计更高性能的电极材料并将其应用在超级电容器上势在必行。金属氧化物因其具有比碳材料更高的比容量、比导电聚合物更好的循环稳定性而成为一种非常有发展前景的电极材料。但目前，双金属氧化物电极存在活性物质利用率低、倍率性能差、循环稳定性差等缺点。在全面综述超级电容器电极材料研究进展的基础上，本文以钴酸镍（NiCo2O4）为研究对象。为了提高超级电容器的电化学性能，采用“形貌保持”的思想控制合成了系列具有不同维度的微纳NiCo2O4材料，系统地研究了NiCo2O4材料的微纳结构与电化学性能的关系，探究了充放电过程中的电化学反应机理。 （1）一维微纳NiCo2O4材料 分别采用溶剂热法和微乳法合成了具有一维纳米棒结构的NiCo2O4材料，采用溶剂热法，首次以氨基三乙酸（NTA）作为配体，成功地合成了NiCo-NTA配合物前驱体，该前驱体为一维的纳米棒结构。产物NiCo2O4很好地保持了NiCo-NTA配合物的形貌。NiCo2O4纳米棒具有多孔的结构，其比表面积为103.4m2 g-1。在1A g-1和20A g-1的电流密度下，NiCo2O4纳米棒电极的放电比容量分别为1078F g-1和704F g-1，容量保持率为65.3％。在1A g-1的电流密度下循环2500周之后，电极的比容量保持率为94.4%；采用微乳法合成了镍钴金属草酸盐前驱体，该前驱体为一维的棒状结构，煅烧产物NiCo2O4与前驱体的形貌一致。探讨了表面活性剂CTAB、环己烷、正戊醇在整个反应过程中的作用，推测了NiCo2O4纳米棒的生长机理。该NiCo2O4一维纳米棒具有较高的比容量（在1A g-1电流密度下，比容量为1197F g-1）、较好的倍率性能和优异的循环稳定性，并且该材料具有高的功率密度及能量密度。 （2）二维微纳NiCo2O4材料 采用溶剂热法，在乙二醇和水的混合溶剂中，成功合成了镍钴双金属乙二醇盐（NiCo-EG），该前驱体具有二维纳米片的结构。探讨了溶剂热反应的时间、 溶剂组成与前驱体微观形貌的关系。经过热处理后，产物NiCo2O4继承了前驱体NiCo-EG二维纳米片的微观形貌。与前驱体不同的是，NiCo2O4纳米片的表面不是光滑的，而是由无数小颗粒组成的多孔结构。首次将单一的NiCo2O4纳米片作为电极材料，应用到超级电容器上，在电流密度为1Ag-1和10Ag-1下，比容量分别为1195F g-1和613.9F g-1，容量保持率为51.4%。当电流密度为2A g-1时，循环2000周循环之后，比容量保持率为94.7%。 （3）三维微纳NiCo2O4材料 在添加不同盐时，采用溶剂热法分别合成了双金属碳酸盐和双金属乙二醇盐前驱体。双金属碳酸盐前驱体具有微米球的结构，经过热处理后，产物NiCo2O4继承了前驱体的结构。将其作为超级电容器电极材料时，微米球结构的NiCo2O4具有比容量低、倍率性能和循环稳定性差；双金属乙二醇盐NiCo-EG是由纳米片自组装而成的纳米花球结构，直径为500nm左右。产物NiCo2O4继承了前驱体的微观形貌，径向生长的纳米片自组装而成的分等级纳米花球结构，与前驱体形貌不同的是，产物NiCo2O4分等级纳米花球的表面比较粗糙，是由5nm左右的纳米颗粒组成的纳米片。探讨了反应时间、PVP的量对于前驱体形貌的影响，从而得出了NiCo2O4纳米多孔结构的生长机理。NiCo2O4分等级纳米花球的BET比表面积为212.6m2 g-1。将其作为超级电容器电极材料时，在1A g-1和10A g-1的电流密度下的比容量分别为1191F g-1和760F g-1，容量保持率为63.8%。在1A g-1的电流密度下进行循环性能测试，经过前300周的活化过程后，比容量达到最高值1191F g-1，随着循环周数的增加，比容量逐渐减小，经过1500周循环后，比容量减小到933F g-1，比容量保持率为78.3%。