【摘 要】
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纳米碳化硅材料作为一种先进的结构材料和功能陶瓷材料，在高温、高压和高频等苛刻环境中有广泛的应用前景。凝胶碳热还原法是制备纳米结构碳化硅材料的一种非常有效的方法。由
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纳米碳化硅材料作为一种先进的结构材料和功能陶瓷材料，在高温、高压和高频等苛刻环境中有广泛的应用前景。凝胶碳热还原法是制备纳米结构碳化硅材料的一种非常有效的方法。由于溶胶-凝胶过程中加入的金属盐结构调控剂对纳米碳化硅的结构和形貌有重要影响，因此研究金属盐在溶胶-凝胶以及纳米碳化硅形成过程中的作用，对实现纳米碳化硅的结构和形貌控制合成具有理论和现实意义。
本论文以正硅酸乙酯(TEOS)和酚醛树脂为主要原料，通过改变结构调控剂金属盐的种类和数量，合成出若干系列硅碳二元干凝胶和纳米结构碳化硅材料。同时，采用小角X射线散射(SAXS)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和氮吸附等手段，对所制样品的结构和形貌进行表征，并考察了金属盐在溶胶颗粒生长过程中的作用和金属离子对溶胶颗粒自组装的影响。
利用FTIR技术研究了不同溶胶体系的TEOS水解和缩聚过程，考察了Ni、Co等金属盐对TEOS的水解和缩聚过程的影响。结果显示金属离子对TEOS水解过程有促进作用，加入金属盐的溶胶体系水解反应可以在3分钟之内就达到比较平稳状态，而不加金属盐体系的水解需要数个小时才能达到较为平稳的状态。
利用SAXS技术对各种凝胶的界面特性、分形特征以及粒度分布进行了深入的研究，同时结合FTIR和SEM对干凝胶微观结构和形貌的研究结果，得到了凝胶颗粒的自组装信息。
利用XRD、 SEM和N2吸附等技术，考察了金属盐含量对碳化硅的晶型、结构缺陷和比表面积等性质的影响。
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