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2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是染料和医药生产的重要中间体,主要用作偶氮类分散染料中间体。据统计,约有一半的分散染料在合成中会使用2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,其在染料工业中占有重要地位。 目前,国内合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的主要工艺路线如下:1)以对硝基氯化苯、甲醇、氢氧化钠为原料制备对硝基苯甲醚;2)以对硝基苯甲醚、硫化钠为原料进行还原反应合成对氨基苯甲醚;3)对氨基苯甲醚经醋酸酰化制得对甲氧基乙酰苯胺;4)对甲氧基乙酰苯胺在硫酸作为溶剂的条件下经选择性硝化制备3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺;5)3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺用铁粉进行还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。此工艺在生产过程中,会产生大量高盐、高COD废水以及高酸度废水和含铁废渣,导致严重的环境污染。随着环境问题的日益严峻,人们对环保意识的逐渐加强,急需对传统合成工艺加以改进优化以提高产品质量,并探索新的环境友好的合成方法。 本文在上述传统合成工艺的基础上,研究开发了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺:1)优化了对硝基苯甲醚的生产工艺,提高了对硝基苯甲醚的收率,并对相应生产废水的资源化利用进行了探索,经过树脂吸附、芬顿氧化等处理过程,不仅使废水TOC降低至20ppm以下,而且回收了其中的副产物对硝基苯酚,变废为宝;2)优化了醋酸酰化对氨基苯甲醚制备对甲氧基乙酰苯胺的生产工艺,大大降低了醋酸的消耗量,降低了生产成本;3)优化了3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产工艺,使得工艺更加稳定可控,减少安全隐患,并对生产过程中产生的高酸度废水进行处理,制备了硫酸铵(优等品);4)应用催化加氢的方法制备对氨基苯甲醚和2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,通过改变原料配比、催化剂用量、反应温度、反应压力等实验条件成功确定了催化加氢生产工艺。经过这一些列的改进,从而真正实现了一条清洁化生成的路线。 在确定最佳工艺条件下,我们对各实验步骤进行了放大实验,并成功解决了在放大过程中碰到的问题,为实现2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的清洁化生产打下了坚实的基础。