一种新型镍基单晶高温合金的热处理制度研究

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本论文采用差示扫描量热分析(DSC)测定了一种新型镍基单晶高温合金(S5合金)的凝固特性,通过光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)观察了合金的凝固和热处理态组织,利用能谱分析(EDS)、和电子探针(EPMA)分析了合金的偏析行为,并通过持久性能实验确定了一种新型镍基单晶高温合金的热处理制度,研究了该热处理制度的S5合金在1000℃长期时效过程中的组织稳定性。得到的主要结论如下:  新型单晶高温合金的铸态组织呈现枝晶形貌。一次枝晶间距在350μm-420μm范围内,二次枝晶间距在85μm-100μm范围内。Re、W元素强烈偏析于枝晶干,Ta大量偏析于枝晶间,Mo、Co、Cr轻微偏析于枝晶干,Al偏析于枝晶间,这些元素偏析倾向性较弱。在枝晶间区域生成了γ+γ共晶组织(百分含量:0.36%)和碳化物。共晶呈现放射状和筛网状两种形貌,富含元素Al、Ta。碳化物全部为块状,为一次碳化物(Hf/Ta)C。初熔实验测得合金的初熔温度处于1280℃-1290℃。通过观察共晶退化,确定了预处理制度为1240℃/1h→1260℃/1h→1280℃/2.5h。通过预处理,S5合金的初熔温度提高了30℃左右,固溶温度为1300℃。通过观察固溶处理后枝晶的偏析情况,将固溶时间定为6h。  合金在时效过程中,γ相的尺寸随着一级时效温度的升高逐渐变大。在1080℃、1100℃、1120℃、1140℃时效4h之后,γ相分别长大到约213nm、282nm、324nm、385nm。时效温度为1080℃、1100℃时,γ相尺寸较小,长大不充分,立方度较差,γ基体通道较窄。在1140℃一级时效之后,由于尺寸过大,γ与γ两相逐渐失去共格,同时γ相表面由于位错的出现会变得凹凸不平。1120℃一级时效条件下的γ相尺寸适中,立方度较好,γ与γ两相仍然保持较好的共格关系。无论在何种温度下一级时效,空冷之后,基体通道中都出现了大量的二次γ相。合金在870℃二级时效的过程中,γ相的立方度增加,分布的均匀度提高。在870℃二级时效32h后,基体通道中的大部分二次γ相消失,只有少量存在于较宽的基体通道中,此时γ相凹凸不平的表面已全部平直化。  在1070℃/140MPa条件下S5合金的持久性能随着一级时效温度的升高表现出先升后降的变化趋势,并且于1120℃时达到峰值。合金的持久断口横截面由正方形小平面和撕裂棱组成,小平面的中心位置存在正方形微孔,小平面之间存在一定高度差,小平面的尺寸、高度差以及微孔大小随一级时效温度的升高而增大,撕裂棱的高度无明显变化。对持久试样的纵切面进行组织观察,发现γ相均表现为典型的N型筏化机制,并且随着一级时效温度的升高,γ相筏化速率加快,距离断口越近,筏化程度越高。经1120℃一级时效之后的合金,在持久过程中形成的筏化组织较平直,这种形貌的筏化组织对合金的持久性能更为有利。至此,热处理制度定为1240℃/1h→1260℃/1h→1280℃/2.5h→1300℃/6hAC+1120℃/4hAC+870℃/32hAC。  热处理态合金在1000℃长期时效过程中,γ相尺寸随时效时间的延长而增大,符合Ostwald熟化规律。500h之前γ相基本呈立方状,500h之后开始发生连接、形筏。在时效300h之后,枝晶干处有TCP相的析出,析出平面为[111]平面。随着时间的延长,TCP相长度增大,宽度基本不变。该TCP相富含Re、W难熔元素,不含有Al,Ta,并且随着时效时间的延长,Re、W的百分含量逐渐增高。
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