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近年来,氮化铁系列材料以其优异的磁学性能、良好的机械性能和化学稳定性而成为研究的热点,尤其是综合性能突出的FeN材料。目前关于FeN材料的研究主要集中在微纳米粉体、磁薄膜材料的制备及其在吸波材料、磁流体及磁记录材料等方面的应用,而较少有关于Fe4N块体成型的研究及报道。然而,块状FeN对于其在电磁领域的应用具有重要的意义。因此,本文以如何制备FeN块体材料作为研究和解决的主要问题。
首先,以Fe粉为原料,结合热力学计算,采用固气反应法制备纯相的微米级FeN粉体,研究温度、气氛、反应时间对产物物相的影响。结果表明:通过调控氨气与氢气的体积比可以在较宽的温度范围内合成纯相的Fe4N粉体。其中,氢气体积分数为0.5时,能够得到纯相FeN粉体的温度范围最大,约为500℃~700℃,而随着氨氢比增大/减小,该温度相应降低/升高,并且温度范围不断减小直至消失。FeN磁粉的比饱和磁化强度为184.41emu/g,矫顽力为317Oe。
其次,采用不同成型剂将纯相Fe4N粉体固化制备Fe4N粘结磁体,研究了粘结剂类型、用量以及成型压强等因素对粘结磁体磁导率等电磁性能的影响。结果表明:选用环氧树脂E12作为粘结剂,用量控制在3%(质量分数),成型压强500MPa时制备的粘结磁体的电磁性能最好。其比饱和磁化强度为181.85emu/g,矫顽力为429Oe,在0.6GHz~1.2GHz频段范围内磁导率实部达到5.4,虚部达到6.7。
最后,以Fe4N粉体为原料采用不同烧结工艺制备Fe4N烧结磁体,研究了烧结温度、气氛对烧结产物物相、电磁性能的影响。结果表明在1200℃,氢气体积分数为0.63的条件下,可以得到杂相最少、电磁性能最优的Fe4N烧结磁体。其比饱和磁化强度为187.28emu/g,矫顽力为207Oe,在0.6GHz~1.2GHz频段范围内,烧结产物磁导率实部达到3.3,虚部达到0.34。
通过Fe4N烧结磁体与Fe4N粘结磁体的性能对比发现,低电阻率产生的涡流造成的趋肤效应严重影响了它们的电磁性能,并且造成Fe4N烧结磁体的磁导率低于Fe4N粘结磁体。为了进一步提高Fe4N块体材料的电磁性能,建议对粉体进行扁平化处理或通过掺杂提高其电阻率来减弱趋肤效应带来的影响。