微硅粉湿法提纯制备球形纳米二氧化硅

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纳米二氧化硅在各领域的应用已日趋成熟,应用范围也在不断扩大,随之而来的也是二氧化硅生产量的缺口。传统的制备工艺原材料范围窄,扩展原料来源渠道也成为众多学者所研究的课题。本研究利用工业硅和硅铁冶炼过程中产出的工业废弃物-—微硅粉作为原料来制取纳米二氧化硅,对二氧化硅制取途径的拓展以及二次资冶炼源的再利用提供了可行的方案。本研究的工艺路线为:在550℃保温5h的条件下灼烧预处理除C,10%HCl溶液自然沉降对微硅粉表面改性及初步除杂,1:100的HF酸酸洗以溶解在微硅粉形成过程中产生的玻璃态外壳,实验的主体部分为HCl和H2SO4的两步循环酸浸,最后烘干得到样品。本文利用了X射线衍射(XRD)、X荧光光谱分析(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)等检测手段,研究了原料以及实验后样品的微观结构、物相组成、产物的纯度及除杂机理。本研究所用微硅粉二氧化硅含量为93.05%,为非晶态纳米球形结构,粒径分布在几十到几百纳米。本文系统探讨了微硅粉除杂过程中各影响因素(温度、时间、浓度、搅拌速率等)对微硅粉纯度的影响。并综合提纯效果和实际条件提出了最佳实验方案为:HCl、H2SO4两步酸浸法提纯,实验条件为在60℃的恒温水浴锅中以600r/min的搅拌速率对5g微硅粉酸浸2h,两种酸的用量均为250ml。本文以微硅粉酸浸溶出提纯的方法获得了较高纯度的球形纳米SiO2,既保有了微硅粉原有的纳米级形态,又去除了大部分杂质。杂质去除率分别为Fe:63.1%,Al:55.3,Ca:88.2%,Mg:84.4%,K:82.5%,P:93.06%。最终得到了纯度为98.3%的球形纳米二氧化硅,比原料中Si02含量提高了5.22%。
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