氧化钨纳米材料的制备及光催化性能研究

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纳米三氧化钨(WO3)是一种重要的半导体材料,具备诸多功能如电致变色、光致变色、气体传感和信息存储等,还是一种很有潜力的光催化剂。材料的功能与化学性质密切相关,如电化学反应速率、稳定性、带隙能等是决定其应用的重要因素。本文采用阳极氧化法和溶剂热法分别制备了多孔纳米三氧化钨薄膜和WO3-X超细纳米线。  采用脉冲电源阳极氧化法制备多孔纳米WO3薄膜,研究制备条件如不同氟离子浓度、脉冲电源的占空比、频率等对其形貌和光电化学性能的影响。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线电子衍射(XRD)和 X射线光电子能谱(XPS)等手段分析了所制备的WO3薄膜的形貌、晶体结构及组成,通过电化学工作站采用线性扫描伏安法电化学检测手段研究了不同制备条件和煅烧处理对其光电性能的影响。结果发现,阳极氧化条件在脉冲电压为50 V、占空比为20%、频率为200 Hz时,所得薄膜为表面分布均匀的多孔结构的纳米 WO3,孔径平均大小为100 nm。经过450℃高温锻烧处理3 h后,该多孔纳米WO3薄膜的结晶性更好,晶型并没有改变,仍为单斜晶相结构的WO3薄膜。并且发现材料煅烧处理前有明显的电化学还原和氧化过程,煅烧处理后性能比较稳定。  采用溶剂热法制备了氧缺陷的WO3-X超细纳米线,高分辨率的透射电镜(TEM)显示纳米线直径为1~3 nm。并对纳米线进行了紫外吸收、红外吸收、热重、X射线电子衍射、X射线光电子能谱等测试。分析并比较了不同反应温度、反应时间、反应溶剂对WO3-X纳米线光催化性降解甲基橙能力的影响。结果显示,该纳米线具有良好的紫外光吸收能力,反应温度为190℃反应时间为8 h的条件下制备的纳米线具有较高的可见光光催化活性。在超细纳米线的基础上我们进行了银在WO3-X纳米线的原位生长,即WO3-X的原位氧化还原反应,成功制备了Ag/WO3纳米复合物,通过高分辨率透射电子显微镜,对纳米复合物的形貌进行了分析,发现银成功附着在三氧化钨纳米线上。用 X射线光电子能谱(XPS)对复合物的元素组成及价态进行了分析,得到复合物中钨元素以价W5+和W6+氧化物形式存在。研究了纳米复合物对甲基橙的光催化降解能力,发现复合物的降解效率优于单一组分的WO3-X。
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