【摘 要】
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本论文基于减小传统小分子光引发剂二苯甲酮的毒性,将不饱和双键引入到二苯甲酮结构中,制得了一系列可聚合及高分子型二苯甲酮类光引发剂。以氯苯为原料,经乙酰化、还原、脱
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本论文基于减小传统小分子光引发剂二苯甲酮的毒性,将不饱和双键引入到二苯甲酮结构中,制得了一系列可聚合及高分子型二苯甲酮类光引发剂。以氯苯为原料,经乙酰化、还原、脱水精馏等过程制备对氯苯乙烯。当乙酰化温度为40℃,反应2.5 h,异丙醇铝和对氯苯乙酮摩尔比为1.2∶1,回流反应8 h,220℃下裂解脱水,对氯苯乙烯收率可达82.4%。研究了格氏化反应的温度、时间、溶剂、格氏试剂与对氯苯腈摩尔比、加成反应温度及时间、水解条件等对4-乙烯基-4’-氯二苯甲酮(4-VCBP)得率的影响,确定了最佳工艺条件:四氢呋喃和甲苯体积比为2∶1,溶剂和对氯苯乙烯的体积比为4∶1,对氯苯乙烯和过量Mg在40℃下反应10 h,格氏试剂与对氯苯腈的摩尔比为1.4∶1,于50℃反应10 h,加成产物加适量苯,在稀硫酸中回流水解8 h, 4-VCBP得率70%。氯苯乙烯的格氏试剂分别与对甲氧基苯腈、邻甲苯腈、对甲苯腈、苯腈反应,得到4-乙烯基-4’-甲氧基二苯甲酮、4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮、2-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮、4-乙烯基二苯甲酮。可聚合光引发剂的最大紫外吸收波长均发生红移,光固化残留量远远小于二苯甲酮。研究了单体种类、引发剂浓度、胺种类、胺浓度、固化方式、氧阻、涂膜厚度、灯距等对固化时间及单体转化率的影响。
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