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3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)是一种非常重要的化工中间体，广泛应用于合成杀虫剂、减水剂、香料等。合成MBOH的主要方法中，Prins缩合反应路线具有合成条件较为温和，原料成本低的优点，但是现有工艺中催化剂和溶剂用量都较大，限制了其工业化。 本文在Prins缩合反应路线的基础上，提出向反应体系中加入醋酸，醋酸既作为溶剂，又作为反应物与Prins缩合反应生成的MBOH发生酯化反应生成3-甲基-3-丁烯1-醇醋酸酯(MB-AC)，降低反应液中MBOH的浓度，使Prins缩合反应更容易进行。反应生成的MB-AC通过比较简单的水解过程即可得到MBOH。从而达到高效合成MBOH的目的。 本文的研究重点在于开发一种用于多聚甲醛、异丁烯和醋酸缩合酯化反应的高活性、高稳定性及环境友好的催化剂。首先对催化剂的活性组分进行了筛选，结果表明无水氯化亚锡的催化活性最佳，MBOH和MB-AC总收率达到45.3％。采用硅烷嫁接法可以将SnCl2成功固载于MCM-48表面上。傅立叶变换红外光谱分析结果表明，锡活性物种以[NR3+][SnCl3-]的形式存在，与载体以Si-O-Si键结合在一起。XRD结果表明，嫁接SnCl2的MCM-48中锡物种都高度弥散在MCM-48的孔道中。吡啶吸附红外光谱表征结果发现，嫁接催化剂同时含有Br(o)nsted酸和Lewis酸。嫁接催化剂在缩合酯化反应中展示出优异的催化性能，这一方面归因于嫁接法制备的催化剂中活性组分含量高、Lewis酸性强、活性组分高度离散，更容易和反应物接触;另一方面是由于嫁接法制备的催化剂，活性组分以Si-O-Si键固定在载体表面不容易流失。此外，分别以SBA-15、MCM-41、MCM-48为载体制备了固载化SnCl2催化剂，考察了载体类型对催化剂性能的影响。结果表明催化剂SnCl2-MCM-48对缩合酯化反应的活性优于SnCl2-MCM-41和SnCl2-SBA-15。以MCM-48为载体，考察了锡含量对催化剂活性影响。催化剂对缩合酯化反应的活性随锡含量的增加呈现出先上升后下降的趋势，这主要是因为锡含量刚开始增加时，锡形成活性物种[NR3+][SnCl3-]也随之增加，继续增加锡含量，活性物种[NR3+][SnCl3-]的含量不再增加，孔道内锡含量的增大，阻碍了反应物与活性位的接触，导致收率下降。最佳的锡含量为0.3 mmol/g-cat。 最后采用硅烷嫁接法制备的固载化SnCl2催化剂，对多聚甲醛和异丁烯、醋酸缩合酯化反应的工艺条件进行了考察，得到的最佳工艺条件为:反应时间为6h，反应温度为140℃，催化剂用量是多聚甲醛质量的15％，醋酸与甲醛的摩尔比为4，异丁烯与甲醛的摩尔比为4，此时MBOH和MB-AC的收率分别为13.8％和55.5％。在最佳工艺条件下，催化剂重复使用5次后，活性没有下降。