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近年来，微波技术已成功地应用于废气、废水、固体废弃物的处理及环境监测等方面，享有“绿色化学反应技术”的美誉，受到广大研究学者的青睐。与传统加热方式比较而言，微波加热具有选择性、高效快速、仪器体积小且无废物产生、清洁、节能、易于控制等优点。微波，既存在着热效应，又存在非热效应。热效应使介质的温度升高，从而导致高温来氧化降解有机污染物；非热效应使分子产生激烈的振荡，导致化学键断裂，反应进程改变、反应活化能降低、反应速率加快、平衡转化率提升、副产物减少、立体选择性改变等效应从而把机污染物降解掉。磷化镍，特别是Ni/P＞1的磷化镍由于一系列的相(例如Ni2P，Ni3P，Ni5P2，Ni8P3和Ni12P5))和广阔的工业应用特别是在催化领域引起了广泛的研究兴趣。其中纳米级的金属元素Ni是一种很好的磁性材料，具有很强的吸微波特性。由于镍的电子缺陷，磷化镍具有比金属镍更好的性能，近年来磷化镍的光催化性能得到研究。活性炭作为微波诱导化学反应的催化剂得到广泛研究。活性炭纤维是一种新型的含有无序纳米石墨的多微孔活性炭，是一种比较现代和高度微孔性的碳材料，它有许多比传统的粉末或颗粒形式重要的优势。活性炭纤维作为载体与催化剂结合显示出更好的催化性能和再生能力。本课题选择蚕茧为原料，通过CO2活化法和KOH活化法制备桑蚕丝活性炭纤维。由XRD分析可知，CO2活化保留了SCF的乱层石墨结构，KOH活化破坏了乱层石墨结构。由红外光谱分析可知，CO2活化和KOH活化后含氧官能团增多。SEM显示CO2活化制备的桑蚕丝活性炭纤维（CSACF）和KOH活化制备的桑蚕丝活性炭纤维（KSACF）都为多孔纤维状结构，EDS能谱分析表明CSACF更适合Ni-P/ACF的制备。N2吸附-脱附曲线和孔径分布曲线表明CSACF是一种介孔材料，KSACF是一种微孔材料，CSACF-3和KSACF-3的SBET分别高达1379.82m2/g和2797.30m2/g，KOH活化法制备了高比表面积的活性炭纤维。吸附动力学和吸附等温研究表明与其他动力学模型相比，Pseudo-second-order模型是最适合两种活性炭纤维的动力学模型，CSACF-3和KSACF-3对亚甲基蓝最大平衡吸附量分别为515.46mg/g和512.82mg/g；Langmuir等温模型是最适合两种活性炭纤维的等温模型，CSACF-3和KSACF-3对亚甲基蓝最大单层吸附量分别为757.58mg/g和1090.21mg/g，ACF对MB的吸附是有利吸附且为物理吸附。提高溶液pH值能提高活性炭纤维对MB的吸附量。以CSACF-3为载体，通过浸渍和煅烧工艺法制备Ni-P/ACF催化剂。XRD分析表明，500℃时物相仅为NiO，高于600℃时Ni-P体系产生；负载量的多少不影响物相组成。SEM分析表明，Ni-P/ACF催化剂保留了桑蚕丝活性炭纤维纤维状的形貌，在催化剂制备过程中存在着造孔过程，负载量的多少影响催化剂的表面形貌。Ni-P/ACF的N2吸附-脱附等温线表明，制备的催化剂微孔丰富且具有较高SBET；随着负载量的增加，Ni-P/ACF的SBET下降，负载量为40%的催化剂的SBET仍高达450m2/g。催化动力学研究表明光催化和微波诱导催化过程符合一阶反应动力学。同时研究了一系列因素对Ni-P/ACFs催化剂光催化性能和微波诱导催化性能的影响。光催化测试表明：制备的Ni-P/ACFs催化剂具有较好的光催化性能，在360min内，在可见光和紫外光下对酸性品红的降解率分别高达82.6%和100%；随着负载量的增加，降解率和反应速率增大；与NiO相比，Ni-P体系具有更好的光催化性能；溶液的浓度是影响反应速率的重要因素，当浓度不高于20mg/L时，反应速率随着浓度呈线性下降；降解率和反应速率随着Ni-P/ACF用量的增大而增大，在本文中较合适催化剂用量为30mg；催化剂可以多次重复使用，第5次使用时对酸性品红的降解率仍高达91.7%。微波诱导催化表明：在26min的微波辐射下，600℃下制备的Ni-P/ACFs对酸性品红的降解率在95%以上；当负载量较小时活性炭纤维的吸附性能是微波诱导催化的控制步骤，当负载量较大时催化剂的催化性能起着主导作用；与NiO相比，金属Ni具有更强的吸微波特性；降解率随着微波功率和催化剂用量的增大而增大，反应速率随着微波功率和催化剂用量呈线性增大；降解率和反应速率随着浓度的增大而减小；重复使用时，使用前微波预处理有利于催化剂催化性能再生；光催化过程不影响催化剂的形貌和物相，微波导致NiO相的产生和金属Ni晶粒生长。最后，借助催化反应过程中溶液的pH和电导率的变化和红外光谱对催化机理进行了初步探讨。