流苏金石斛化学成分及质量标准研究

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流苏金石斛(Flickingeriafimbriata(B1.)Hawkes)为兰科金石斛属植物,以其全草入药,收录在《广东省中药材标准》,具有益胃生津,滋阴清热功效。流苏金石斛化学成分研究较少,特别是质量标准研究几乎为空白。为了阐明流苏金石斛的药效化学成分,制定其质量标准,本课题对流苏金石斛化学成分和质量标准进行了较为系统的研究。从而为流苏金石斛药材质量控制、临床应用和进一步研究开发提供了科学依据。研究内容分为以下几个方面:   1、对流苏金石斛乙酸乙酯萃取部位的化学成分进行了系统研究。采用多种色谱分离技术得到19个化合物,经波谱及理化分析,鉴定了14个化合物的结构,包括9个二萜:(9S,16R)-9,16,17,19-tetrol-ent-kaur-3-one(FJD-1)、(6R,16R)-6,16,17,19-tetrol-ent-kaur-3-one(FJD-3)、(11R,16R)-11,16,17,19-tetrol-ent-kaur-3-one(FJD-4)、(1S,6R,16R)-1,6,16,17-tetrol-ent-kaur-3-one(FJD-9)、(16R)-17-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-16-hydroxy-ent-kaur-3-one-19-yl veratrate(FJD-14)、(16R)-17-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-16-hydroxy-ent-kaur-3-one-19-yl3,4,5-trimethoxybenzoate(FJD-15)、(16R)-17-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-16-hydroxy-ent-kaur- l-en-3-one-19-yl cinnamate(FJD-16)、(3R,16R)-17-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-3,16-dihydroxy-ent-kaure-19-yl cinnamate(FJD-17)、(1S,16R)-17-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-1,16-dihydroxy-ent-kaur-3-one-19-yl cinnamate(FJD-21);1个单萜:(3S,5R,6R,7E,9R)-3,5,6,9-tetrahydroxy-7-megastigmane(FJD-11);1个黄酮:牡荆素2″-O-β-D-葡萄糖苷(F1);1个甾体:β-胡萝卜苷(F2);2个酚酸:3,4,5-三甲氧基苯甲酸(FJD-5)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(FJD-7)。其中有9个为新化合物(FJD-1,3,4,9,14,15,16,17,21),4个为从金石斛属中首次分离得到(FJD-7,FJD-11,F1,F2)。   2、参照《中国药典》2010年版,对流苏金石斛药材的水分、灰分、浸出物进行测定。并应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法首次建立了测定流苏金石斛中指标性成分牡荆素2"-O-D-葡萄糖苷含量的方法。通过精密度、稳定性、重现性等方法学考察,表明所建立的方法符合相应的技术要求。应用建立的方法对3批流苏金石斛样品进行了含量测定,制订了流苏金石斛药材的质量标准草案。
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