乙基香兰素合成及其废水处理的研究

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本文对以邻乙氧基苯酚和乙醛酸为原料合成乙基香兰素的过程进行了研究,重点考察了缩合反应过程、氧化反应过程中各因素对反应的影响,优化了其工艺条件,获得较高的产物收率。此外面对日益严峻的环境问题,针对乙基香兰素合成过程中产生的高盐度、高CODcr(Chemical Oxygen Demand)废水,设计了臭氧及其催化技术处理乙基香兰素合成废水的方案。  对邻乙氧基苯酚和乙醛酸发生缩合反应生成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的工艺过程进行研究。确定最佳工艺条件为:采用乙醛酸钠溶液与碱液同时滴加到邻乙氧基苯酚钠水溶液中的加料方式;反应的温度50℃,反应的时间6h,反应溶液pH=12,n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)=1∶1.5,缩合产物收率可达83.84%。缩合反应结束后,未反应的邻乙氧基苯酚使用甲苯萃取,再使用氢氧化钠溶液从甲苯中反萃取出,补充适量的邻乙氧基苯酚用于下一次缩合反应,该过程实现了原料邻乙氧基苯酚的循环利用。  对3-乙氧基-4-羟基扁桃酸氧化脱羧合成最终产品乙基香兰素的工艺过程进行研究。确定最佳工艺条件为:以新制氢氧化铜为氧化剂;n(氢氧化铜)∶n(扁桃酸)=2.4∶1;反应温度为80℃;反应pH值为13.5;反应时间为8h,反应过程中氧化产物氧化亚铜用H2O2和硫酸进行再生循环使用。酸化脱羧工艺的优化条件为:酸化温度为35℃,脱羧温度为65℃,脱羧时间为0.5h。氧化脱羧反应过程中乙基香兰素收率97%以上。最后对乙基香兰素进行精制,产品总收率76.59~78.41%,产品纯度>99.52%.  对乙基香兰素实验室合成过程中产生的废水(CODcr约11000mg/l),采用臭氧及其催化工艺对其降解过程进行研究。结果表明:采用碱和H2O2同时催化的工艺,C(O3)=80mg/l,V(废水)∶V(H2O2,35%)=40∶1,溶液pH=13,反应3h,CODcr的去除率高达87.19%。
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