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农药及兽药可提高农产品的产量和改善质量。不当的使用会引起残留问题。这些残留物经食物链进入人体后,对健康会产生不利的影响。为了更好的控制和检测食品中残留的污染物,各国制定了这些目标物的最大残留限量标准以指导分析检测。实验室的检测方法具有高通量、高灵敏和高选择性的特点。但是也存在前处理方法复杂,需要大型昂贵的仪器和专业的操作人员,以及大量有毒试剂的使用等弊端。本研究分别针对以上问题,以农、兽药为研究目标,以气相色谱串联质谱,液相色谱和荧光分光光度计为检测手段,结合纳米材料创建了检测农药多残留的磁性固相萃取改进的QuEChERS方法;分析β-内酰胺类抗生素残留的分散固相萃取新方法;酶水解荧光传感检测甲基对硫的分析方法。在实验室检测中,这些方法通过实现了缩短前处理时间,利用小型常用的检测设备以及快速灵敏的光学检测手段达到农、兽药最大残留限量标准的检测。为农、兽药残留检测提供了方法的参考。实验结果如下:1、基于制备的Fe3O4@SiO2-PAAA为净化剂,建立改进的QuEChERS方法,结合GC-MS/MS检测果蔬中7种不同性质的农药多残留。磁性纳米材料通过透射电镜（TEM）、红外光谱（FI-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、zeta电势进行表征。根据GC-MS/MS总离子流图确定共萃物净化后的干扰情况,通过添加回收率明确不同净化材料净化效果;对净化剂的用量及净化时间进行优化,并建立最佳的分析方法;对方法进行验证及对实际样品进行分析。结果表明:方法的线性范围为0.007-1.0 mg kg-1;检出限0.002-0.005 mg kg-1;定量限0.007-0.017 mg kg-1。该方法可成功的应用于食品中农药残留的检测。2、基于制备的C18/3A-SiO2为净化剂,结合液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）检测牛奶中的8种β-内酰胺类抗生素残留。功能化二氧化硅纳米粒子通过扫描电镜（SEM）和FI-IR进行表征。研究比较了不同接枝比例的功能化纳米材料净化效果,优化了提取次数、净化材料的用量以及比较了不同复溶溶剂的色谱分离性能;并进行了方法学验证及实际样品的分析。结果表明:方法的检出限为0.5-5μg kg-1;定量限为1.65-16.5μg kg-1;线性范围为6.6-1000μg kg-1。该方法可作为LC-MS/MS检测β-内酰胺类抗生素的替代方法。3、研究了一种简单的化学氧化、热氧化蚀刻和超声剥脱方法制备二维超薄石墨相氮化碳纳米片（g-C3N4 NNs）。制备的g-C3N4 NNs具有较强的荧光和出色的抗盐能力。基于甲基对硫磷的酶解产物对硝基苯酚可猝灭g-C3N4 NNs的荧光,设计了用于检测甲基对硫磷的荧光开关传感器。甲基对硫的检测浓度范围在0.2-10μM,检出限为0.2μM。用于果蔬中甲基对硫磷的测定,结果令人满意。