【摘 要】
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工业电解铝采用高温熔盐体系制备,其缺点是高能耗和高污染。离子液体中电沉积铝可在室温下获得铝镀层,且镀液无污染,因而成为研究热点。本文在离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑
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工业电解铝采用高温熔盐体系制备,其缺点是高能耗和高污染。离子液体中电沉积铝可在室温下获得铝镀层,且镀液无污染,因而成为研究热点。本文在离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑-无水氯化铝([BMIM]Cl-AlCl3)体系中,采用直流电沉积及恒电流脉冲沉积法在紫铜基体上获得铝镀层。通过正交试验确定了离子液体中电沉积铝的最佳工艺。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对镀层的形貌和结构进行了测试;并采用X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)对获得镀层的元素组成和热稳定性进行了分析。离子液体[BMIM]Cl-AlCl3中电沉积铝的最佳工艺条件为:[BMIM]Cl与AlCl3的摩尔比为1:2,电流密度20-25mA/cm2,镀液温度为50-55℃,添加剂的含量为5mL/L。SEM测试表明,最佳工艺下电沉积获得的铝镀层均匀致密,表面颗粒细小;XRD测试结果表明,获得的铝镀层为面心立方结构,平均晶粒尺寸约55 nm。能谱分析和XPS分析表明,铝镀层在空气中易氧化,镀层表面铝质量百分含量为84.12%,氧质量百分含量为15.88%。研究了离子液体[BMIM]Cl-AlCl3中,铝在铜电极上的电结晶成核机理。计时电流法研究结果表明,铝在铜电极上的沉积符合电化学极化控制的三维瞬时成核机理。采用恒电流脉冲法研究了离子液体中铝在铜基体上的电沉积。研究了不同占空比、循环周期和脉冲宽度对镀层形貌的影响。结果表明,占空比、循环周期和脉冲宽度对镀层的表面形貌存在明显影响。占空比越小,镀层结晶颗粒越细小;当循环周期由20次增加到120次时,镀层颗粒明显变大;当脉冲宽度从10 s变为5 s时,镀层结晶细致,表面均匀平整。为克服二次阳极氧化法制备阳极氧化铝(AAO)模板电极工艺复杂的缺点,本论文设计出制备直接贯通导电的AAO模板电极的方法,简化了AAO模板电极的制备工艺。
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