静电场下冷冻干燥法制备多孔HA支架的工艺与性能研究

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骨组织工程学是一种新的治疗骨缺损的方法,多孔羟基磷灰石(hydroxyapatite, HA)具有良好的生物相容性,得到了人们的广泛关注。本文提出在静电场下采用冷冻干燥技术制备多孔羟基磷灰石(HA)支架的新思路,该方法通过静电场和温度场两种因素引导浆料中H2O结晶,从而制备具有不同孔结构的多孔支架。实验以HA粉体为原料,羧甲基纤维素(CMC)为粘接剂,通过低温冷冻,低压干燥,排胶、烧结等工艺制备出孔结构呈层状排列的多孔支架。研究了工艺参数以及施加静电场对支架孔结构的影响;优化了干燥时间;测定了不同孔结构HA支架的抗压强度;进行了细胞吸收率的测定。结果表明:制备的支架样品孔分布较为均匀,以开孔为主,孔径尺寸大约在100~800μm之间,孔壁上含有1~30μm左右的微孔,孔的连通性较好,层状孔壁上有类似于树枝状的分叉存在;通过改变HA浆料的初始固含量,支架的孔隙率控制在45~85%之间;当冷冻温度为-20℃、-50℃和-80℃时,支架的孔径尺寸分别约为570μm~630μm、440μm~380μm和330μm~290μm,平均孔径尺寸随着冷冻温度的降低而减小;相同冷冻条件下,初始固含量较高的浆料制备的支架孔径较为细小,固含量小于5%或大于60%均不能形成连通的片层状多孔结构;当电场方向与温度梯度(1.3℃/cm)方向一致时,能够制备出孔道沿纵向定向性很好的多孔支架;当电场方向与温度梯度(2℃/cm)方向垂直时,随着电场强度的增加,孔道偏转角度最大可达74°;静电场引入会使支架层状孔壁上的分叉减少。干燥时间优化表明:干燥室温度5℃,压强40Pa为最佳干燥条件;在-30℃冷冻的样品干燥时间(T/℃)与初始固含量(X/%)的关系符合如下关系式:T=91.9-1.54X。抗压强度实验表明:支架抗压强度(σ)和孔隙率(P)之间符合如下方程:σ=σfe-cp;孔隙率为45%左右,孔径尺寸在100μm左右的支架抗压强度最高大约达6.7MPa,表明支架的强度较好。体外模拟实验结果表明:当层间距为250μm左右、孔隙率为65%时,细胞吸收率约为0.26 Arbit.unit,远高于致密HA材料。
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