【摘 要】
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5-氨基苯并咪唑酮是合成苯并咪唑酮结构颜料的主要中间体,随着塑料、油墨、涂料等行业的迅速发展,国内外对5-氨基苯并咪唑酮的需求急剧增加。传统合成方法存在产品质量不高,
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5-氨基苯并咪唑酮是合成苯并咪唑酮结构颜料的主要中间体,随着塑料、油墨、涂料等行业的迅速发展,国内外对5-氨基苯并咪唑酮的需求急剧增加。传统合成方法存在产品质量不高,且生产过程中产生大量废水、废渣,不利于环保。本文选择2,4-二硝基氯苯为起始原料对5-氨基苯并咪唑酮合成进行了相关研究,优化了通过4-硝基-1,2-苯二胺中间体的合成路线,确定了最佳合成条件:氨解反应,溶剂氯苯,氨的摩尔用量为2,4-二硝基氯苯的3倍,反应温度145～150℃,反应时间1 h;部分还原反应,溶剂35%乙醇,2,4-二硝基苯胺与过量30%的二硫化钠水溶液在65～70℃,反应1 h;缩合反应,4-硝基-1,2-苯二胺和尿素摩尔比为1∶2.2,165～170℃下反应1 h,200℃保温2 h;还原反应,以湿骨架镍为催化剂,用量为5-硝基苯并咪唑酮质量的8%,溶剂甲醇,在100℃,1.0～1.5 MPa下反应5 h;四步反应总收率71.4%。该工艺具有原料易得、价格低廉、产品质量高、操作简单、对环境污染小等优点,有望实现大规模工业化生产。实验中对由邻硝基苯胺通过一锅法合成苯并咪唑进行了相关研究,并确定最佳合成条件。以邻硝基苯胺类化合物为底物,硒或二氧化硒为催化剂,在碳酸钾、乙酸铵、水的存在下与DMF在高压釜中反应得到系列苯并咪唑类化合物,为合成苯并咪唑类化合物提供了一种新的合成方法,提出了硒及二氧化硒催化下的邻硝基苯胺与DMF反应生成苯并咪唑的可能机理。
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