氧化石墨的制备及其热剥离产物的性能研究

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采用Hummers法制备氧化石墨(GO),高温反应段主要是SO42-的水解,分析发现省去高温阶段增加中温反应时间制备的GO层间距变宽,这主要是由于层间存在SO42-。产物干燥后再次水洗,用Ba(NO3)2检测,会发现又会有大量的SO42-析出,可见干燥后再水洗会发生SO42-水解反应,此种方法得到的氧化石墨氧化较为充分,含氧基团主要以易于还原的-OH、环氧基以及边缘羧基形式存在,有利于氧化石墨的后续还原。本文制备的GO低温热剥离或微波处理后,仍会含有少量的含氧官能团,是石墨烯功能化应用较好的基础材料,表现出优异的超电容性能,在超级电容器方面具有较高的应用前景。本文具体研究成果包括:1.制备了易还原的氧化石墨。采用Hummers法省去高温水解段,在中低温下制备出氧化石墨,再经过水洗过程除去层间SO42-,干燥后即为易还原GO,通过FT-IR、XRD、热处理及微波处理等手段,表明该法制备的GO插层较为充分、氧化程度较高且层间含氧基团易于还原。2.通过FT-IR、XRD两种分析手段研究了低温热剥离和微波热处理两种方法的各种因素对该法制备的GO剥离效果及产物结构和性能的影响,发现热剥离时间及温度对产物影响都较小;同样的,微波处理强度和时间影响也较小,这是由于该法制备的GO层间基团易于分解,膨胀后含氧基团残留较少造成的。3.通过FE-SEM测试了GO及其热剥离产物的表观形貌,初步了解了热剥离的剥离效果,并通过循环伏安法初步测试了在2mol/L的KOH溶液中热剥离产物的比电容高达330.6F/g。
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