KOH活化石油焦制备活性炭的工艺及机理研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:wangfc
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高比表面活性炭因其孔隙结构发达、物化性能稳定、导电性好等优点被广泛应用在气体储运、污水处理、超级电容器、催化剂载体等领域。在制备高比表面活性炭的众多原料中,利用KOH活化石油焦制备活性炭是常用的方法。目前国内多采用间歇式的活化装置,存在生产效率低下、生产成本高等缺点,而要实现连续化生产,装置活化过程中最棘手的问题就是“黏壁现象”,这是制约活性炭连续化大量生产的关键性问题。本文从“黏壁现象”出发,对活化制备活性炭的活化阶段,活化机理进行了考察,并以此为基础寻求合适的方法来消除“黏壁现象”。本论文实验在自制的加热炉中进行,选用的原料为辽化石油焦,在KOH活化剂作用下采用一步活化的方式制备活性炭,在已有的活化工艺条件下,首先考察了在不同活化终温,不同恒温时间,不同N2保护气流量,不同中间恒温时间四种情况下反应所制成活性炭的比表面积和孔隙结构的变化情况。实验结果表明,在碱焦比为3:1时,750℃的终温,恒温时间为60min,保护气N2流量为270ml/min,一步活化时比表面积和孔结构性能较好,但是实验的稳定性只能维持在恒温时间为40min,N2流量为90ml。此外,对上诉反应工艺过程中各个物质的生成规律进行探索,以此来研究反应过程中的反应机理,从而寻找物料粘性的主要来源,过程中采用了红外色谱,吉布斯自由能的计算,定量分析和XRD分析等方法,考察了水,氢气,甲烷,K单质,K2CO3,K2O的生成规律,并提出可能的反应方程式。而通过这些方程式和实际情况的分析可得,产生“黏壁现象”的主要原因为多余的KOH包裹着石油焦成团,而团状物料在后期进一步反应难以打开,并以此为依据通入CO2气体来解决“黏壁现象”,并通过分析通入CO2后产物粒径的分布情况以及比表面积和孔径分布情况。可以发现,CO2的通入能够有效的改善“黏壁现象”,而且还能够在保持高比表面积的前提下改变孔隙结构,使得微孔孔径进一步增加,而中孔孔径基本不变。
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