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本文采用微波水热法制备银或钐单掺及其共掺杂的TiO2光催化剂(TiO2-Ag、TiO2-Sm和TiO2-Ag-Sm),同时还以[Bmim]PF6离子液体作反应介质,用溶胶凝胶法制备了TiO2-Ag催化剂。通过3水平7因素的L18(37)正交实验设计,考察掺杂比例、微波反应功率、水热反应温度、反应时间、煅烧温度和煅烧时间等制备条件对催化剂光催化活性的影响;再以甲基橙为模拟污染物,分别在微波(MW)、紫外(UV)、微波-紫外(MW-UV)和微波-紫外-超声(MW-UV-UT)降解条件下,进一步优化制备条件对催化剂光催化活性的影响;最后通过XRD、SEM、TG-DSC-DTG、BET、UV-Vis、PL和IR等测试表征手段,对所制得的掺杂型催化剂进行结构分析,以探讨催化剂的结构对光催化活性的影响原因。主要研究结果如下:一、TiO2-Ag催化剂制备及光催化活性微波水热法制备TiO2-Ag催化剂的最佳条件为:n(Ag+):n(Ti4+)=0.2%、微波反应功率600 W、反应温度140℃、反应时间3 h、煅烧温度550℃和煅烧时间3 h;溶胶凝胶法制备TiO2-Ag催化剂的最佳条件为:n(Ag+):n(Ti4+)=0.3%、V([Bmim]PF6)=3 mL、微波干燥功率210 W、微波干燥时间20 min、煅烧温度650℃和煅烧时间3 h;微波水热法所制得TiO2-Ag催化剂分别在MW、UV、MW-UV和MW-UV-UT降解条件下,降解甲基橙溶液35 min后,其降解率分别为9.75%、90.76%、95.05%和100%;而溶胶凝胶法制得的TiO2-Ag催化剂,其降解率分别为3.89%、88.05%、93.98%和100%;这表明在各种降解条件下,微波水热法制得的TiO2-Ag催化剂光催化活性均高于溶胶凝胶法制得的TiO2-Ag催化剂光催化活性。此外,在紫外光降解条件下,增加超声或微波作用条件,能够进一步提高TiO2-Ag催化剂的光催化降解活性,这表明微波和超声具有强化TiO2-Ag催化剂的光催化降解作用;这是由于超声震动能够扩大催化剂与有机污染物的接触面,而微波辐射能够抑制光生电子与空穴对复合,微波辐射和超声震动助紫外光降解有机污染物时,三者产生叠加效应,使得光催化反应的时间缩短,从而提高了单位时间内的降解率。二、TiO2-Sm催化剂制备及光催化活性微波水热法制备TiO2-Sm催化剂的最佳条件为:n(Sm3+):n(Ti4+)=0.3%、微波功率450 W、反应温度170℃、反应时间3 h、煅烧温度700℃和煅烧时间3 h;所制得TiO2-Sm催化剂分别在MW、UV、MW-UV和MW-UV-UT降解条件下,降解甲基橙溶液35 min后,其降解率分别为11.51%、96.53%、99.50%和100%。三、TiO2-Ag-Sm催化剂制备及光催化活性微波水热法制备TiO2-Ag-Sm催化剂的最佳条件为:n(Ag+):n(Ti4+)=0.3%、n(Sm3+):n(Ti4+)=0.3%、微波功率600 W、反应温度150℃、反应时间3 h、煅烧温度650℃和煅烧时间3 h;所制得TiO2-Ag-Sm催化剂分别在MW、UV、MW-UV和MW-UV-UT降解条件下,降解甲基橙溶液25 min后,其降解率分别为11.87%、97.40%、98.72%和100%。四、TiO2-Ag、TiO2-Sm和TiO2-Ag-Sm催化剂的结构分析和表征催化剂的XRD、SEM、TG-DSC-DTG和BET分析结果表明,微波水热法制得的三种催化剂均具有结晶度较高、晶粒尺寸较小、粒径分布较为均匀、比表面积较大等优点,同时由于银或钐的掺杂扩宽了催化剂中无定形TiO2相转变为金红石相的温度范围,从而提高了锐钛矿转变为金红石的相变温度,抑制了晶粒的生长,使得掺杂型TiO2催化剂的光催化活性得以提高;UV-Vis、PL和IR表征结果表明,由于银或钐的掺杂有效抑制了光生电子空穴对的复合,扩宽了催化剂对可见光区的响应范围,增加了催化剂表面的羟基含量,从而有效提高了掺杂型TiO2催化剂的光催化活性;EDS和ICP-AES的元素表征结果表明,制备的三种催化剂的主要元素为Ti、O及掺杂元素,说明掺杂元素银或钐确实负载在TiO2光催化剂中。此外,对TiO2-Ag催化剂而言,使用微波水热法比溶胶凝胶法制得的催化剂具有较多的光活性位点和较高的银掺杂量,这表明微波水热法优于溶胶凝胶法。本文结果表明,微波水热法制得的TiO2-Ag、TiO2-Sm和TiO2-Ag-Sm催化剂均具有较高的光催化活性,微波和超声具有强化催化剂光催化活性的作用。微波水热法将传统的水热合成法与微波场结合在一起,利用其高温高压的反应环境来溶解一些较难溶的物质,再经重结晶、分离及高温煅烧处理后制备光催化剂,这为掺杂型TiO2光催化剂的制备提供了一条节能、高效和环境友好的绿色途径,促进了TiO2光催化剂的实际应用,并丰富了微波化学的研究内容。