论文部分内容阅读
电化学分析法是一种准确灵敏，快速高效的分析方法，具有设备简单，灵敏度高，选择性好、成本低、易微型化、样品消耗少等优点，广泛应用于在线检测。由于纳米材料在电学，光学，力学和比表面积等方面呈现出许多独特性能，将其运用到电化学分析中，可以产生或者放大电化学信号，从而提高分析检测的灵敏度及其他方面的性能。碳纳米管、杯芳烃、环糊精等各种功能性材料的产生和发展促进了电化学分析法向着更灵敏、准确、快速、无标记、微型化的方向发展。因此，功能材料修饰电化学传感器的研制具有重要的意义。 本论文的研究工作致力于应用多种具有特殊性能的纳米材料，开发新型的电化学传感器，用于常见重金属与药品等物质的检测。本论文包括4部分内容: 1.利用Fe3O4纳米粒子的强吸附能力和金纳米粒子的优良电催化效应构建了砷检测的电化学传感器。在玻碳电极上首先修饰上Fe3O4纳米粒子，利用电沉积法修饰上金纳米粒子，运用方波阳极溶出伏安法检测三价砷，实现了双重信号的放大。在最佳实验条件下，该方法对砷的检测范围为0.1到20μg L-1，检出限达到0.97 ng L-1。将该方法用于三种水样中砷的分析，加标样品回收率在97.2％～109.1％之间。实验结果表明，该电化学传感器为砷的检测提供了灵敏度高，特异性强，重现性和稳定性好的分析方法。 2.通过共价作用将杯芳烃衍生物(TOCT)成功地键合到了多壁碳纳米管(MWCNTs)表面，运用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对该复合材料进行了表征。 3.将MWCNTs-TOCT复合材料用于诺氟沙星(NF)电化学传感器的制备，该电化学传感器可以结合MWCNTs的电催化性能和TOCT的选择性富集的优点。采用交流阻抗法(EIS)对该修饰电极进行了表征，运用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对NF进行了检测，考查了缓冲溶液pH值、扫描速度、富集电位、富集时间以及干扰物质对NF在MWCNTs-TOCT复合材料修饰电极表面的电化学行为的影响，建立了高灵敏电化学检测NF的方法。结果显示，该复合材料修饰电极与MWCNTs修饰电极比较其灵敏度有了很大提高，该方法成功地用于人类尿液和诺氟沙星药品中NF的测定。 4.利用MWCNTs-TOCT复合材料修饰电极制备了对盐酸普萘洛尔(PRO)有响应的电化学传感器，采用CV和DPV法对PRO的电化学行为进行了研究。具体考查了溶液pH值、扫描速率、富集电位、富集时间及以及干扰物质对PRO在MWCNTs-TOCT复合材料修饰电极表面的电化学行为的影响。在优化条件下，本电化学传感器的检测范围是0.1～1 mg L-1和1～10 mg L-1，最低检测限达到0.03 mg L-1。该传感器为PRO的检测开辟了一种简单，快速，灵敏的新方法。