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21世纪是高科技的世纪,一场节约能源和资源、保护生态环境、实现可持续发展为目标的新工业革命正在兴起。光催化技术是当今科学研究的热点,使用最广泛的催化剂是纳米TiO2 ,TiO2作为光催化剂具有化学性质稳定、价廉、易得、无毒、催化效率高等优点,因此TiO2光催化材料在光降解大气和水污染物等方面得到了广泛的关注。近年研究发现,利用掺杂技术可提高TiO2光催化活性。纳米TiO2复合光催化材料已成为光催化研究领域的热点之一。本文首先通过溶胶-凝胶技术与静电纺丝技术相结合制备了“聚乙烯吡咯烷酮/钛酸正丁酯”纳米纤维及“聚乙烯吡咯烷酮/钛酸正丁酯/硝酸铈”复合纳米纤维。再通过高温焙烧除去纤维中的有机物,获得尺寸分布均匀,直径在100-300nm之间的TiO2纳米纤维及TiO2/CeO2复合纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、X-射线粉末衍射（XRD）、激光拉曼光谱（Raman）等多种分析测试手段进行了表征,同时研究了材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能,研究发现:1.热处理升温速率对纤维形貌有重要影响:热处理过程中升温过快会使纤维断裂,不利于纤维形貌的保持,升温速率应控制在40oC/h以下。2.热处理温度对晶形有重要影响:纯净的TiO2样品在处理温度达到500℃时,形成TiO2锐钛矿结构,温度达到600℃时,晶型开始向金红石结构转化;而对于TiO2/CeO2,温度达到800℃时,才开始向金红石相转化,结果表明Ce的掺杂抑制了TiO2的相变。3.温度及掺杂浓度对光催化活性有重要影响:研究了TiO2及TiO2/CeO2一维纳米纤维材料的光催化活性。结果表明,对于纯TiO2样品,当处理温度为500℃时,光催化效果最好,主要是由于样品的锐钛矿结构和极大的比表面积。当处理温度为600℃和700℃时,催化活性降低,主要是由于晶型转变和比表面积下降的原因;对于TiO2/CeO2样品,同一温度下光催化活性高于纯TiO2的光催化活性,处理温度在600℃的TiO2/CeO2样品降解效果最佳,并且在Ce掺杂量为0.5%时,样品具有最高的光催化活性。而且经多次回收的样品依然具有较高的催化活性。