【摘 要】
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水滑石类化合物包括水滑石和类水滑石,其主体一般由两种金属的氢氧化物构成,因此又称为层状双羟基复合金属化合物(Layered Double Hydroxide,LDH),由这些化合物插层组装的一
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水滑石类化合物包括水滑石和类水滑石,其主体一般由两种金属的氢氧化物构成,因此又称为层状双羟基复合金属化合物(Layered Double Hydroxide,LDH),由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。其特有的层状结构使其具有更强的兼容性,水滑石类层状化合物自发现以来已有一个世纪,历代研究者通过对其结构改造进而在催化化学、吸附、离子交换、电化学、光化学等领域进行广泛应用,近代水滑石研究领域有了更广阔的拓展,如环保、化妆品、功能高分子材料、纳米复合材料、医药学、生物-无机材料等。本文研究Mg/Fe-NO3水滑石合成、剥层、自组装以及电极修饰,阐述镁铁水滑石修饰电极(Mg/Fe/[Fe(CN)6]/GCE)的电荷传输机理,为今后水滑石剥层和电极修饰的进一步研究提供理论依据。本论文通过制备Mg/Fe-CO3型水滑石,通过酸碱法处理Mg/Fe-CO3型水滑石制备Mg/Fe-NO3型水滑石,并通过XRD、FT-IR、SEM和EDS进行表征分析。在甲酰胺溶液中通过回流法对Mg/Fe-NO3水滑石进行剥层,制得淡黄色透明的Mg/Fe水滑石纳米单片胶体溶液,其表现出胶体特有的丁达尔现象,并且有很好的稳定性,根据实验结果可知剥离后的纳米片胶体溶液可在氮气保护下稳定存在一周。考察不同Mg/Fe摩尔比、剥层温度、剥层时间、水滑石起始量下Mg/Fe-NO3水滑石剥层率,从热力学角度讨论水滑石剥层过程和机理,结合热力学和动力学为剥层反应提供理论基础。对Mg/Fe水滑石纳米单片和K3[Fe(CN)6]进行自组装研究,制备Mg/Fe/[Fe(CN)6]多层薄膜材料,通过XRD、FT-IR、EDS进行样品结构分析,结果表明通过层层自组装制备的样品Mg/Fe/[Fe(CN)6]具备水滑石层板结构。通过层层自组装法在玻碳电极表面进行Mg/Fe/[Fe(CN)6]膜组装,对玻碳电极进行电化学反应条件进行优化,得出Mg/Fe/[Fe(CN)6]/GCE在K3[Fe(CN)6]中进行电化学测试的最优条件为:组装层数为10层、电解质K3[Fe(CN)6]浓度为0.5 mol/L、电解体系pH为9.0,扫描速率为100mV/s。对Mg/Fe/[Fe(CN)6]/GCE的测量稳定性和存储稳定性进行考察,通过循环伏安法(CV)和交流阻抗分析(EIS)对不同Mg/Fe摩尔比Mg/Fe/[Fe(CN)6]/GCE的电化学行为进行分析,研究电荷传输过程机理,并进行等效电路模拟,计算等效阻抗和容抗。
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