【摘 要】
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痕量元素对生态系统和生物有机体有着重要的影响,食品、环境和生物样品中的痕量元素分析对食品安全控制、环境污染监测和人体健康评价至关重要。在众多痕量元素检测技术中,ICP-MS因其灵敏度高、线性范围宽、多元素同时分析的能力被证明是元素分析中最有效的手段。然而,在进行实际样品直接分析时,ICP-MS也存在一些问题:(1)实际样品中某些待测元素的浓度低于仪器的检出限;(2)基质复杂的样品会产生基质效应,严
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痕量元素对生态系统和生物有机体有着重要的影响,食品、环境和生物样品中的痕量元素分析对食品安全控制、环境污染监测和人体健康评价至关重要。在众多痕量元素检测技术中,ICP-MS因其灵敏度高、线性范围宽、多元素同时分析的能力被证明是元素分析中最有效的手段。然而,在进行实际样品直接分析时,ICP-MS也存在一些问题:（1）实际样品中某些待测元素的浓度低于仪器的检出限;（2）基质复杂的样品会产生基质效应,严重影响分析结果的准确性。为了实现不同样品中痕量元素的检测,本实验在ICP-MS测量之前采用了不同的样品预富集技术来预浓缩目标金属离子或消除共存离子的干扰。主要研究内容如下:（1）建立了静态电膜萃取–ICP-MS测定水样中超痕量稀土元素的新方法。研究了电膜萃取过程中电极位置、样品中离子强度、搅拌速度、支撑液膜组成、接收相组成、萃取电压和萃取时间的影响,确定了最佳条件:阳极铂丝置于烧杯底部;正辛醇+3%v/v DEHP作为支撑液膜;样品为40 mL无需调节pH值的水溶液;接收相为400μL 5 mmol L-1 HNO3;萃取电压为70 V;萃取时间为60 min。静态电膜萃取成功地应用于大体积样品（40 mL超纯水）,这可能是由于超纯水内的低电导率导致了超纯水内的强电场。在0.05/0.150 ng L-1的浓度范围内,稀土元素线性关系良好,相关系数≥0.9980,检出限在1.324 pg L-1范围内,富集倍数在4459之间。将该方法应用于超纯水和饮用纯净水中稀土元素的分析,超纯水中Y、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Ho、Tm和Yb的浓度在4.858.2 pg L-1范围内,未检出Sm、Dy、Er和Lu;饮用纯净水中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm和Yb的浓度在11.9100.8 pg L-1范围内,未检出Dy和Lu。我们相信EME–ICP-MS将来可用于超痕量元素分析,并且EME被证明可作为净化水中阳离子的一种工具。（2）原位合成了一种新的聚（N-（4-乙烯基）-苄基亚氨基二乙酸-二乙烯基苯-N,N’-亚甲基双丙烯酰胺）整体柱,通过傅里叶红外光谱和扫描电子显微镜对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了毛细管微萃取与ICP-MS联用测定大米和尿液中Co和Cd的方法。研究了毛细管微萃取过程中样品pH、样品流速、洗脱条件和共存离子的影响,确定了最优条件:样品pH值为5;样品上样速度为0.18 mL min-1;洗脱剂为50μL 0.5 mol L-1的HNO3;洗脱速度为25μL min-1。采用穿透曲线测试来评估所得整体柱对Co和Cd的吸附行为,发现Dose-Response模型很好地描述了不同初始浓度下Co和Cd的穿透曲线（R2≥0.9844）。在初始浓度为2.5mg L-1时,制备的整体柱对Co和Cd的吸附容量分别为1541和1733μg m-1。该整体柱具有吸附容量大、萃取效率高、pH耐受范围宽和制备简单等优点。当样品体积为5 mL时,该方法富集倍数为100倍。在0.00515μg L-1的浓度范围内,Co和Cd线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.35和0.44ng L-1。将该方法用于测定大米和人体尿液中的Co和Cd,加标回收率在89110%间,证明该方法适用于测定生物样品中的痕量Co和Cd。
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