介孔二氧化硅及其组装体的制备与表征

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介孔二氧化硅材料具有很高的热稳定性和水热稳定性,可以承受较高的温度,特别是由有机表面活性剂制备的介孔二氧化硅,颗粒分布均匀,具有极高的比表面积和壁厚,同时还具有在纳米范围内规则排列且可调节的孔道结构,由于它的这些优势使其在催化、吸附、离子交换、分离等方面以及光、电、磁等领域有着很广阔的应用前景。ZnO是一种宽带隙,高激发能的半导体氧化物,尤其是纳米氧化锌粒子,由于其粒径小、比表面积大而具有表面和界面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应,与普通块体 ZnO 相比,具有独特的压电现象、更高的电导率、光催化作用和灭菌的作用,以及屏蔽紫外线、红外线和电磁波的能力。因此,近年来关于它的制备及研究已经成为纳米研究领域的热门课题。 本文以综合性能优良的介孔氧化硅为载体,用具有特异功能的氧化锌纳米粒子为客体材料在其孔道内部进行负载,制备了纳米ZnO/介孔SiO<,2>组装体,并对该组装体的光催化性能作了一些初步研究。 首先以不同的表面活性剂(阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵,非离子表面活性剂:十六胺、F127、L64、PEG)为模板剂和分散剂,在不同的条件下,制备了一系列的介孔二氧化硅,并对其用一些现代的物理化学技术(XRD,SEM,TEM,BET,IR等)进行了表征。实验中重点研究了不同的模板剂和助剂,正硅酸乙酯的滴加速度和浓度对实验结果的影响。结果表明在碱性的环境下,以适当的水和乙醇为溶剂,用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,聚乙二醇为助剂,并控制正硅酸乙酯的滴加速度,可以制备得到形貌良好(球状)、比表面积高(1148m<,2>·g<-1>)、孔体积大(0.68m<3>·g<-1>),介孔有序性好的介孔二氧化硅。 其次,选用了具有特殊光学、电学、光催化性能的纳米ZnO粒子对介孔二氧化硅进行了装载。实验采用不同的 ZnO 的前驱体在介孔二氧化硅上进行酸碱中和、高温分解等化学反应,制备了纳米ZnO/介孔SiO<,2>的组装体。所制备的组装体用 XRD、TEM、BET、IR、TG 等进行了表征。结果表明在用的醋酸锌溶液在减压下浸渍、过滤、干燥、煅烧制备纳米ZnO/介孔SiO<,2>的组装体中,氧化锌纳米粒子已经负载于介孔二氧化硅孔道的底部,组装体还保持着良好的形貌和有序的孔道结构、较高的比表面积和较高的热稳定性,分散性也有了很大的改善。同时测试了组装体的光催化性质。
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