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半导体薄膜技术是实现电子器件和系统微型化的最有效手段,半导体薄膜已在各种微电子、光电子器件中广泛应用而成为国内外研究的热点。薄膜材料的微观结构受到制备工艺的影响,因此对材料的生长过程、形貌、聚集状态等宏观参数进行调控,通过研究这些宏观参数对材料本身的原子结构、带隙宽度等微观参数的影响,从而改进薄膜材料的物理性能,对材料科学的发展以及材料的实际应用具有重要的意义。本文选取红、蓝、紫外光LED目前使用的核心材料GaAs、GaN、ZnO半导体薄膜材料以及LED工艺相关材料为研究对象,采用CVD法(化学气相沉积)、水热法、碳热还原法、溶胶凝胶法制备出多种微观形貌的产物,利用FESEM、HRTEM、XRD、PL、XPS、EDS、SAED等手段进行表征,探索其制备工艺—微观结构—物理性质之间的关系,从而实现对材料的微观结构和性能的调控,满足光电子器件多样性的要求。主要得出以下规律：在砷化镓基片上合成GaAs/Ga2O3多晶薄膜,薄膜表面形貌为均匀波浪形；光致发光属于红光发射,强度较高；氧以深能级缺陷和氧化镓两种形式存在；并对薄膜的形成机理进行了研究。在不同的衬底上调控合成了一系列GaN多晶薄膜,通过优化生长参数来提高薄膜的晶体质量和发光性能。结果显示：第一,较高的反应温度、较低的氨气流量和使用催化剂均可以提高GaN多晶薄膜的晶体质量；第二,在生长薄膜之前先在基片上镀有金属Al缓冲层亦可以提高GaN多晶薄膜的质量；第三,薄膜的表面形貌不同,组成物有纳米棒、纳米带、纳米线、纳米片、纳米颗粒等,并研究了实验参数对其影响。不同反应温度下制备的三种ZnO晶体均为纤锌矿结构,三种晶体的生长规律均遵从负离子配位多面体生长基元理论。而同样实验条件,只改变源材料配比制备出了六方管状氧化锌晶体粉,其生长机理为纳米片连续卷曲而成,且光致发光性能优于原料。ZnO多晶纳米薄膜均为六方纤锌矿结构,退火温度和基片种类不同,薄膜的结晶度和光致发光强度、峰位出现较大差异：硅基片上的薄膜只有本征发射峰,而玻璃基片上除了本征发射峰外,还有可见光发射峰。花状分级结构纳米V8C7的形成受水热反应温度和有机原料的种类的影响；花状分级结构纳米碳化钒的形成机理为定向吸附。这种结构的纳米碳化钒能有效提高氨气的分解率,并有可能在GaN晶体的低温生长中起到重要作用。在石墨基片上生长出的碳／碳化硼复合物纳米绳薄膜,是由晶体碳化硼纳米线及其表而附着的非晶碳绳结组成,并研究了生长机理。这种产物有望应用于蓝光LED衬底的剪薄与抛光材料。