铌酸盐微波介质陶瓷粉体的湿化学法合成

• 作 者: 周香娜
• 机 构: 黑龙江科技学院
• 出 处: 黑龙江科技学院
• 发表日期: 2007年期
• 关键词: 铌酸锌 铌酸镁 微波介质陶瓷 陶瓷粉体 溶胶-凝胶法 聚合物前驱体法

本文综述了近年来国内外微波介质陶瓷的概况及发展趋势，探讨了湿化学合成粉体的优缺点。系统地研究了采用湿化学法合成ANb<,2>O<,6>(A=Zn、Mg)型微波介质陶瓷粉体的制备工艺。通过XRD、SEM、TG-DTG和 FTIR 等现代测试技术对预烧温度、pH值和柠檬酸用量与铌离子的比例等因素对所合成粉体的晶体结构和显微结构的影响进行了系统研究。
采用溶胶-凝胶法合成了 ZnNb<,2>O<,6>陶瓷粉体，XRD 和 SEM 分析结果表明：该方法可以成功的合成 ZnNb<,2>O<,6>陶瓷粉体，当铌离子与柠檬酸用量的比为 1∶2.5，800℃保温2h时制备的粉体晶粒粒径在30nm左右，粒径均匀。
利用改进的溶胶－凝胶法合成了ZnNb<,2>O<,6>和MgNb<,2>O<,6>陶瓷粉体，利用正交设计试验确定了工艺参数，并采用相应的统计分析方法对所得数据进行统计分析。实验结果表明预烧温度和柠檬酸用量与铌离子比例对粉体粒度有较大影响。对于ZnNb<,2>O<,6>陶瓷粉体，当预烧温度在700℃，柠檬酸用量与铌离子比例为3，pH值在8左右时，可以获得30nm的粉体。对于MgNb<,2>O<,6>陶瓷粉体，在柠檬酸用量与铌离子的比为3、700℃煅烧2h、pH值为7时，可以得到粒径在40nm的陶瓷粉体。
用聚合物前驱体法合成了ZnNb<,2>O<,6>陶瓷粉体，通过正交试验设计，确定了最佳的工艺参数。实验结果表明：pH为8、n(柠檬酸)∶n(乙二醇)=1∶3、n(金属离子)∶n(柠檬酸)=1∶3、煅烧700℃保温2h可以得到晶粒粒径较小的ZnNb<,2>O<,6>陶瓷粉体。利用多种分析手段对粉体进行分析与测试，粉体最小粒径在50nm左右，分布均匀。