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金属氧化物纳米材料广泛应用于光电、催化、分子筛、气敏、能量转化等领域。水热法是一种重要的合成氧化物纳米材料的方法,优点在于设备简易、只需简单地改变合成参数如温度、时间等就可以实现对产物的组成和形貌的调控。本文选择金属氧化物ZnO、MnO2、MoO3、TiO2、Fe2O3微纳米材料作为研究对象,用C-80 Calvet型微量热计对金属氧化物微纳米结构的水热制备过程进行了较为详细的原位量热研究,辅助以XRD、TEM、SEM、IR等技术手段,对在不同阶段下获得的产物的形貌、物相进行了表征,以期为金属氧化物纳米材料的水热合成提供热力学支持。主要研究内容及结论如下：(1)通过原位量热法考察了Zn(OH)42-体系、Zn(Ac)2+NaOH+C2H5OH体系、Zn(NO3)2+C2H5OH体系,原位合成了氧化锌纳米花和微米棒、氧化锌纳米棒、氧化锌微米球、碱式硝酸锌微米球,发展了一种水热法合成碱式硝酸锌微球的方法。(2)通过原位量热法考察了KMnO4+HCl体系、MnSO4+NaClO3+PVP体系,原位合成了δ-MnO2花状微米球、α-MnO2纳米棒、α-MnO2纳米管、β-MnO2纳米管。(3)通过原位量热法考察了Ti(OBu)4+ HCl体系、(NH4)6Mo7O24+HNO3+CTAB体系、FeCl3水溶液体系,原位合成了多孔金红石微球、绒球状金红石微球、多孔金红石纳米片、α-MoO3纳米带、β-FeOOH纳米棒和a-Fe203准立方体纳米粒子。对上述金属氧化物微纳米结构的形成以及相互转化机理进行了初步探讨。(4)通过绝热量热法测定了金属氧化物MnO2、MgO、CeO2、Fe2O3低维纳米材料的低温摩尔热容,建立了热容随温度变化的多项式拟合方程,根据焓、熵与热力学函数的关系,求出了78-378K温区内相对298.15K的标准热力学函数[Ht-H298.15]和[St-S29815]。